首頁 >> 公司動(dòng)態(tài) >> 液相小技巧-保留時(shí)間變成一新的恒定值
上一期介紹了保留時(shí)間連續(xù)延長或者縮短的原因及解決方法,本期為大家?guī)砹吮A魰r(shí)間增大或減小為一新恒定值的可能原因及解決辦法。
1流動(dòng)相錯(cuò)誤
檢查使用的流動(dòng)相是否正確,強(qiáng)度和組成是否改變。如果加入添加劑,例如防腐劑,檢查是否干擾樣品中被分析組分的分析。若是流動(dòng)相的問題,則需重新配置新的流動(dòng)相。(注意:有必要檢查所使用緩沖溶液的pH值,如果緩沖溶液不是新配制的,那么它有可能被污染或吸收空氣中的CO2,這些因素將影響緩沖溶液的pH值,并終影響樣品的色譜保留行為。)
2流量變化
確定使用的流量正確。檢查輸液流量和泵設(shè)定流量是否一致,檢查所有的溶劑流路是否正常。如果輸液流量和泵設(shè)定流量不一致,參閱泵的維護(hù)手冊(cè),并與維修人員聯(lián)系。
3色譜柱使用不正確
檢查使用的色譜柱是否適用于該方法。同一色譜條件下,色譜柱的尺寸和填料都顯著影響色譜保留。
4室溫變化
保證儀器周圍溫度穩(wěn)定并達(dá)到平衡。如果無法達(dá)到溫度穩(wěn)定,或者不能達(dá)到平衡,建議使用色譜柱溫箱,柱溫箱系統(tǒng)應(yīng)*將色譜柱封閉。
5色譜柱污染
(1)為了辨別色譜柱是否被污染,用一根新的色譜柱或性能已知的色譜柱換下正在使用的色譜柱,用流動(dòng)相沖洗色譜柱并檢測(cè)基線,若基線沒有出現(xiàn)先前的噪聲,表明原先的色譜柱已被污染。
?。?)若更換了色譜柱仍有同樣水平的噪聲,表明基線噪聲是由其它原因引起的。
6梯度滯后時(shí)間設(shè)置不正確
檢查泵和流路系統(tǒng)維護(hù)記錄,確定在系統(tǒng)后使用之前有無調(diào)整。如果有變化,重新計(jì)算新的梯度滯后體積。參閱泵的維修手冊(cè)進(jìn)行故障處理,必要時(shí)與維修人員聯(lián)系。
快速指南:
?。?)保留時(shí)間變化至一新恒定值常見原因是流動(dòng)相配制和混合錯(cuò)誤。確保預(yù)先混合的溶劑能互溶,且流動(dòng)相已經(jīng)混合均勻。若確認(rèn)流動(dòng)相配制無誤,請(qǐng)檢查是否正確混合(混合器問題)。
(2)若流動(dòng)相在輸送前已混合好,檢查流量是否正確恒定。
?。?)保留時(shí)間變化的后一常見的原因是系統(tǒng)漏液或色譜柱污染。
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