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液相小竅門-如何排查保留時(shí)間連續(xù)延長(zhǎng)或縮短

閱讀:2487      發(fā)布時(shí)間:2018-8-6
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  保留時(shí)間改變幾乎是每個(gè)分析測(cè)試工作者都能碰到的問題。本期內(nèi)容將為大家獻(xiàn)上導(dǎo)致保留時(shí)間連續(xù)延長(zhǎng)或者縮短的原因及解決方法:

 


  1系統(tǒng)不平衡


 ?。?)讓色譜柱有充分的時(shí)間平衡,如果進(jìn)行梯度分析,兩次分析之間,平衡時(shí)間要充足。


 ?。?)使用離子對(duì)試劑,要保證用充足的時(shí)間和充足的流動(dòng)相沖洗色譜柱,以達(dá)到充分平衡。


  2流量變化


  檢查輸液流量與設(shè)置流量是否一致,并確定使用正確的流量。


  3色譜柱被污染


 ?。?)為了辨別色譜柱是否被污染,用一根新的色譜柱或性能已知的色譜柱換下正在使用的色譜柱,用流動(dòng)相沖洗色譜柱并檢測(cè)基線,若基線沒有出現(xiàn)先前的噪聲,表明原先的色譜柱已被污染。


  (2)若更換了色譜柱仍有同樣水平的噪聲,表明基線噪聲是由其它原因引起的。


  4室溫變化


  保證儀器周圍溫度穩(wěn)定并達(dá)到平衡。如果無法達(dá)到溫度穩(wěn)定,或者不能達(dá)到平衡,建議使用色譜柱溫箱,柱溫箱系統(tǒng)應(yīng)*將色譜柱封閉。


  5色譜柱性能下降


  參照色譜柱檢驗(yàn)方法、使用標(biāo)準(zhǔn)樣品、溶劑和分析條件對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算柱效。如果色譜柱柱效明顯降低,參考相應(yīng)的方法清洗色譜柱,再進(jìn)行測(cè)試并計(jì)算柱效。如果柱效仍然沒有明顯改善,則需要更換新色譜柱。如果色譜柱比較新,請(qǐng)與供應(yīng)商聯(lián)系,討論是否由于操作錯(cuò)誤導(dǎo)致色譜柱性能下降。


  6流動(dòng)相使用錯(cuò)誤


  使用新配置的流動(dòng)相,避免微生物生長(zhǎng),確保預(yù)先混合的溶劑能互溶,且流動(dòng)相已經(jīng)混合均勻。流動(dòng)相使用前應(yīng)過濾并脫氣。


  更換原溶劑,*清洗所有的儲(chǔ)液瓶,用新配置的流動(dòng)相沖洗泵和流路,充分平衡系統(tǒng)。


  7輸液系統(tǒng)堵塞


  檢查流路和溶劑過濾頭是否堵塞。參閱泵維護(hù)手冊(cè),清洗與更換被堵塞或污染部件。


  8系統(tǒng)漏液


  檢查所有裝置和連接接頭是否漏液,擰緊漏液接頭,但不要過緊,否則會(huì)損壞連接螺絲,導(dǎo)致漏液。如果密封接頭仍漏液,則需要更換接頭和刃環(huán)。


  快速指南:


  導(dǎo)致保留時(shí)間連續(xù)向一個(gè)方向漂移的常見原因是流動(dòng)相配制和混合錯(cuò)誤或者系統(tǒng)漏液。

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