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飼料中喹乙醇的測(cè)定解決方案

閱讀:393      發(fā)布時(shí)間:2017-3-20
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  前言:
  
  喹乙醇又稱喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,是一種化學(xué)合成的生長(zhǎng)促進(jìn)劑,也屬于廣譜抗菌藥物??纱龠M(jìn)機(jī)體蛋白質(zhì)合成代謝,提高飼料能量利用率,從而加快生長(zhǎng)發(fā)育,提高了個(gè)體瘦肉率。同時(shí)喹乙醇對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和革蘭氏陰性菌均具有明顯抗菌效果,又不影響有益的腸道微生物菌落,因此對(duì)預(yù)防和控制豬腹瀉病作用顯著。
  
  但是喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用,對(duì)人也有潛在的三致性,即致畸形,致突變,致癌。因此,喹乙醇在美國(guó)和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。我國(guó)農(nóng)業(yè)部早在2001年第168號(hào)公告中就作了嚴(yán)格規(guī)定:喹乙醇只能用于體重低于35千克的豬,添加量為50-100ppm的飼料,禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。
  
  盡管如此,為了謀取暴利,仍然有不法分子在飼料中超標(biāo)添加喹乙醇,從而導(dǎo)致喹乙醇在食用肉中殘留,食品安全得不到應(yīng)有的保證。
  
  我司,結(jié)合GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測(cè)定液相色譜法》,對(duì)飼料中喹乙醇進(jìn)行了分析檢測(cè),提出了喹乙醇檢測(cè)的全套解決方案。供相關(guān)人員參考。
  


  第1章 飼料中喹乙醇的測(cè)定
  
  1.1 設(shè)備與試劑
  
  表1-1所需化學(xué)試劑和溶液
  


  表1-2主要樣品前處理設(shè)備
  


  1.2 實(shí)驗(yàn)方法
  
  【試液制備】
  
  喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品0.05020g(含量大于99.6%),于50mL棕色容量瓶中,超聲溶解,冷卻至室溫,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1mg/mL,儲(chǔ)存于-18℃冰箱中,可使用一個(gè)月。
  
  喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中,用洗脫液稀釋,依次配制成濃度為10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
  
  【樣品前處理】
  
  提取
  
  稱取5g試樣(至0.1mg)于具塞錐形瓶中,加入50mL提取液,具塞至于搖床中,室溫下恒溫振蕩器振蕩速度110r/min,避光振蕩45min。提取液在3500r/min下離心10min,上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾,濾液作為SPE小柱凈化使用。
  
  凈化
  
  SPE小柱的活化:臨用前分別向SPE小柱中加入2mL甲醇和2mL超純水,對(duì)小柱進(jìn)行活化。將提取濾液2mL加入活化好的SPE小柱,分別用2mL淋洗液1、淋洗液2和淋洗液3淋洗小柱。并將小柱吹干,zui后用2mL洗脫液洗脫。
  
  洗脫液過(guò)0.22μm有機(jī)相濾膜,濾液上機(jī)測(cè)定。
  
  【測(cè)試條件】
  
  流動(dòng)相:甲醇/水,梯度洗脫
  
  表1-3  梯度洗脫表
  


  色譜柱:Supersil ODS-B (5μm,4.6mm×250mm)
  
  流量:1.0mL/min
  
  檢測(cè)波長(zhǎng):UV260nm
  
  進(jìn)樣體積:10μL
  
  柱溫:30℃
  
  1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
  
  【分析譜圖】
  


  【分析結(jié)果】
  
  表1-4喹乙醇測(cè)定結(jié)果
  


  【線性范圍】
  
  取喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液按照1.2中【測(cè)試條件】進(jìn)行分析得到喹乙醇線性如下表:
  
  表1-5線性方程
  


  由上表可知,喹乙醇樣品在10~100μg/mL的濃度范圍內(nèi)線性良好。
  
  1.4 參考文獻(xiàn)
  
  [1]GB/T 8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測(cè)定液相色譜法》。
  
  第2章 系統(tǒng)配制
  
  2.1 Agress1100系列推薦配置
  
  表2-1Agress1100型液相色譜梯度系統(tǒng)推薦配置清單
  

 


  2.2 EClassical 3100系列推薦配置
  
  表2-2EClassical3100型液相色譜梯度系統(tǒng)推薦配置清單

 

 

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