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ICP-OES測定工作場所空氣中鉛、錳等 11 種金屬毒物的檢測研究
摘要：ICP-OES 是進行金屬元素發(fā)射光譜測定的儀器，主要應用在環(huán)保、醫(yī)藥、石化等重要領域檢測表征。 本研究主要以職業(yè)衛(wèi)生領域 11 種金屬毒物為檢測對象，運用 ICP-OES 進行方法研究與對比，確定 ICP-OES 在職業(yè)衛(wèi)生復雜場所中檢測的可行性；本方法結(jié)合了原子發(fā)射光譜元素測定上的優(yōu)點，在工作場所 11 種金 屬毒物的檢測中表現(xiàn)出了高靈敏度、強穩(wěn)定性、測定速度快的優(yōu)點，測得線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，檢 出限均小于 0.02μg/mL，加標回收率均在 95%-105%之間；這種檢測方式可以快速、準確、穩(wěn)定的進行復雜 環(huán)境多元素測定，樣品用量小，在復雜職業(yè)衛(wèi)生場所中表現(xiàn)優(yōu)異，為職業(yè)衛(wèi)生檢測發(fā)展提供較好的參考依 據(jù)。
隨著電子行業(yè)、電鍍行業(yè)、印染行業(yè)、汽車制造業(yè)等加工業(yè)的發(fā)展與近年來的產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu) 調(diào)整，職業(yè)衛(wèi)生人群接觸到的職業(yè)危害有所變化，一些傳統(tǒng)噴漆、電焊等自動化設備的引入， 減少了電焊煙塵、苯系物、酯類化合物等一些傳統(tǒng)職業(yè)危害的產(chǎn)生，但由于個性化的產(chǎn)業(yè)結(jié) 構(gòu)轉(zhuǎn)變，導致一些工作崗位工人接觸有毒有害物質(zhì)的種類變多，工作種類以及物料發(fā)生變化， 一些新型職業(yè)病已經(jīng)悄然產(chǎn)生，職業(yè)病危害目錄也在逐漸更新。金屬毒物的產(chǎn)生形式也變得 多種多樣，從金屬煙塵的大顆粒變?yōu)榧{米級的小顆粒，更易被吸收不易被查閱，導致當前職 業(yè)衛(wèi)生領域的危害因素檢測與識別依然嚴峻。隨著職業(yè)衛(wèi)生防治的發(fā)展，人們對職業(yè)病的認 識加強，職業(yè)衛(wèi)生領域的檢測技術(shù)還會加強與發(fā)展。
ICP-OES 測定金屬濃度有著用量少、能量穩(wěn)定、譜線范圍寬、同時測定多元素的優(yōu)點， 已經(jīng)廣泛應用在環(huán)境、食品、刑偵等領域，但在職業(yè)衛(wèi)生領域的還只有 GBZ 300.33-2017 一 個國標方法，所以在職業(yè)衛(wèi)生領域的 ICP 職業(yè)衛(wèi)生應用方法還有很多方法需要探究驗證和 加強。
重金屬的污染和很多有機化合物的污染相比還有所不同，有機化合物的污染可以通過環(huán) 境的自身凈化作用，通過物理、化學、生物的凈化手段進行降低或者解除其毒害性。但是重 金屬元素具有富集性，通過普通的環(huán)境自身凈化作用很難降解，隨著工業(yè)化的不斷發(fā)展，在 工作過程中勞動者不斷的接觸到污染的煙氣或者廢液，隨著重金屬的富集作用，重金屬在人 體中的含量就會越來越高，進而嚴重影響到勞動者的正常生活甚至會導致人死亡。截至到 2007 年 12 月份，我國共頒布并且實施 85 個和 GBZ2.1 相配套的檢測方法，其中含有 304 種有關(guān)化學有害因素的檢驗方法。但是這些方法在這飛速發(fā)展的十年里，逐漸不能滿足時代 和現(xiàn)實的要求。
1 實驗部分 1.1 主要儀器設備 Optima 8000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國 PerkinElmer 公司)；ME235S 電子分析 天平(Mettler Toledo)；QC-2B 型大氣采樣儀(北京勞動保護研究所)；電熱平板消解儀； 微孔濾膜(醋酸纖維)。 7 第十五屆原子光譜用戶會論文集
1.2 試劑 實驗用水均為自制二次去離子水(電阻率為 18.2MΩ)，實驗中配制曲線所用的鉀、鈉、 鋅、銅、鎳、錳、鉛等 11 種金屬元素的標準溶液濃度和生產(chǎn)批號及生產(chǎn)廠家見表 1-1：
1.3 光譜條件 等離子體流量：15 L/min；輔助氣流量：0.2 L/min；霧化器流量：0.55 L/min；觀測距 離 15.0cm；泵進樣量：1.5 mL/min；射頻功率：1300 W；樣品沖洗時間：30 s；重復次數(shù)： 3 次；詳細參數(shù)見表 1-3：
1.4 標準曲線配制 取 5 個一次性 PET 材質(zhì)的塑料瓶分別置于電子天平上，去皮稱量一定質(zhì)量的標準物質(zhì)， 隨后按實驗要求加入稀釋液定容至一定質(zhì)量，將標準溶液稀釋至相應濃度，詳細濃度梯度見
1.5 樣品采集 根據(jù)實際現(xiàn)場情況，選取本地區(qū)實際存在的幾種常見的金屬毒物進行實際檢測，驗證 方法在實際樣品中的表現(xiàn)，現(xiàn)場模擬采樣按照相關(guān)國家標準制定。 短時采樣時選取一個工作班中可能產(chǎn)生危害濃度大的地點和濃度高的時間段進行 采集，并且選取操作位呼吸帶附近下風向為采樣點，設置采樣流量為 5.0 L/min，采集 15 min 空氣樣品。長時采樣時選取一個工作班作為采樣時間，并且選取操作位呼吸帶附近下風向為 采樣點，設置采樣流量到 1 .0L/min，采集 2h~8h 個小時空氣樣品。 采樣后，將濾膜的塵面面朝里對折，放入容器中保存和運輸。在室溫下，樣品可以長 期保存。 實際現(xiàn)場環(huán)境中樣品空白的采集對運輸過程中產(chǎn)生的誤差影響排除十分重要，所以空 白樣品的采集要將裝好的微孔濾膜的采樣夾帶至預先設置好的采樣點，除了不連接空氣采樣 器以外，其余操作同樣品操作。
1.6 樣品消解 樣品取樣后，將采樣得到的濾膜置于消解瓶中，加入 5 mL 消化液(高氯酸：硝酸=1： 9，錫元素用鹽酸)，蓋上表面皿，在電熱板上緩慢加熱消解，保持溫度在 180 ℃左右。消 解過程中，會有紅棕色的 NO2 揮發(fā)，需要適當提高溫度至 200℃(溫度不宜過高，以免造成 樣品結(jié)焦影響樣品準確性)，待所有紅棕色的氣體揮發(fā)*，溶液呈無色透明，隨后控制溫 度將剩余液體加熱至近干為止。用 2%硝酸溶液將稀釋后的殘液定量轉(zhuǎn)移到塑料瓶中，并定 容至 10mL，搖勻，供測定。若此樣品中相關(guān)無機金屬元素超過測定范圍，用 2%硝酸溶液 稀釋一定倍數(shù)后再進行測定，計算過程中需要乘以稀釋倍數(shù)。
3 結(jié)論 采用 ICP-OES 光譜法對無機金屬元素進行檢測的時候，儀器受環(huán)境影響比較少。匯總 ICP-OES 法的優(yōu)缺點，對上述幾種元素檢測時提出了建議。經(jīng)過對實驗數(shù)據(jù)的分析比對發(fā)現(xiàn)， 運用 ICP-OES 光譜儀測得的實驗數(shù)據(jù)繪制的標準曲線以及線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)，相較 于采用標準方法中AAS火焰吸收法測得的實驗數(shù)據(jù)更優(yōu)且效果與新國標方法GBZ/300-2017 中微波消解效果相同。ICP-OES 法測得的線性回歸方程，線性范圍更廣，線性相關(guān)系數(shù)更好， 得到的結(jié)果更佳準確。 另外為了驗證方法的準確度，還采用兩種方法對 10 個無機金屬元素進行了準確度的實 驗，后結(jié)論是：所有的方法，準確度都滿足國家相關(guān)的要求，質(zhì)量控制樣品都在有效濃度 范圍之內(nèi)；加標回收率也都在 95%-105%的區(qū)間之內(nèi)。說明在實驗過程中，避免了一些會對 實驗結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，確保了標準曲線和線性回歸方程的可靠度。
參 考 文 獻 [1] 歐文. 衛(wèi)生部通報2010年職業(yè)病防治工作情況和2011年重點工作[J].安全與健康 ,2011,(13):31. [2] 徐桂芹. 2000-2009年全國職業(yè)中毒狀況規(guī)律分析和對策探討[J].中國安全生產(chǎn)科學技術(shù) ,2011,(5):96-100. [3] 郭盈,王翔. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工作場所空氣中鉛及其無機化合物[J]. 職 業(yè)衛(wèi)生與應急救援,2017,(1):58-61. [4] 羅江琳. 現(xiàn)行職業(yè)衛(wèi)生檢測方法存在的問題探討[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜 志,2014,(9):1361-1365. [5] 馮念倫,孫鐵軍,劉玲鈴. 原子吸收光譜分析儀器原理及組成[J]. 醫(yī)療衛(wèi)生裝備,2006,(1 1):62-63. [6] 阮桂色. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應用進展[J]. 中國無機分析 化學,2011,(4):15-18,28.
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