在色譜分析中,色譜峰形異?;蛘叱霈F(xiàn)鬼峰都是常見的形況。異常峰會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,使分析工作無法進(jìn)行。因此當(dāng)出現(xiàn)異常峰時需要及時檢查色譜的各個部位,找出使峰形異常的原因,并及時解決。
1.出現(xiàn)拖尾
判斷分離柱或者淋洗液是否選擇錯誤,如錯誤,要及時更換分離柱或淋洗液。如果分離柱或淋洗液選擇沒有問題的話,就要觀察是所有峰均拖尾還是只有部分峰拖尾。
所有峰拖尾即要再生分離柱;部分峰拖尾,主要有三種情況發(fā)生,即進(jìn)樣量過大、有干擾組分、有化學(xué)干擾,可分別采取稀釋樣品、更換淋洗系統(tǒng)、再生分離柱解決問題。
2.出現(xiàn)雙肩峰或肩形峰
在絕大部分情況下都是由于存在組分干擾,需要更換淋洗液。
3.出現(xiàn)鬼峰
主要是由于淋洗液或者標(biāo)準(zhǔn)污染,需要檢查試劑、水和標(biāo)準(zhǔn)。做樣品分析時出現(xiàn)鬼峰,則可能是因為有未知組分,需要插標(biāo)確認(rèn)。
4.實驗中無峰出現(xiàn)
要檢查程序、電源連接、進(jìn)樣閥、檢測器和泵流量等。有時是因為管路中有大量氣泡,自動排氣裝置沒有趕走這些氣泡,需要手動排氣。
5.陰離子測定時出現(xiàn)水峰
需要利用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液含有相同的淋洗液濃度。
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