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離子色譜儀色譜柱的注意事項(xiàng)與常見故障處理

   2020年07月03日 10:52  
  色譜柱是離子色譜儀的分離核心,色譜柱的性能決定了離子色譜儀的分析結(jié)果。因此在使用時(shí)需要注意色譜柱的使用方法,同時(shí)也需要了解色譜柱的常見故障與處理方法。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1.分析柱由填充有離子交換樹脂的分離柱和保護(hù)柱組成。保護(hù)柱可以吸附有可能污染分離柱的物質(zhì)。開機(jī)前要檢查淋洗液與分離柱是否一致。
 
  2.單通道色譜儀更換系統(tǒng)時(shí),更換完保護(hù)柱、分離柱和抑制器后,先不要連接保護(hù)柱進(jìn)口,開機(jī)沖洗流路,當(dāng)用試紙檢驗(yàn)流出液的pH值與分離柱要求一致時(shí),方可擰緊保護(hù)柱進(jìn)口接口。
 
  3.當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路要清洗干凈,避免使用高粘度的溶劑作為流動相。要測定的實(shí)際樣品要經(jīng)過預(yù)處理,每次分析工作結(jié)束后,要用空白水進(jìn)樣清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并旋松啟動閥、廢液閥,從啟動閥注人去離子水。
 
  4.若分離柱長期不使用儲存時(shí),讓淋洗液正常運(yùn)行至少10 min,之后用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵存儲。
 
  常見故障處理:
 
  1.色譜柱污染處理
 
  在選用樣品時(shí)盡量選用純化樣品,用流動相溶解樣品,減少色譜圖中的溶劑峰干擾,從而檢查樣品在流動相中的溶解,增長色譜柱使用壽命,提高分離效果。
 
  2.色譜柱阻塞故障處理
 
  如果樣品進(jìn)樣后在流動相中沉淀,進(jìn)樣器和柱頭容易造成堵塞,甚至樣品分解,數(shù)據(jù)處理時(shí)會出現(xiàn)鬼峰。出現(xiàn)樣品與流動相不溶時(shí),應(yīng)根據(jù)條件更換樣品溶劑從而改變?nèi)芙鈼l件,或者改進(jìn)樣晶純化處理的方法。
 
  色譜柱發(fā)生堵塞,如果配有保護(hù)柱的,應(yīng)先去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析,在進(jìn)行反沖洗。如果故障無法排除,則色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,則考慮使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果進(jìn)口陽塞,則需要更換入口處的篩板或者直接更換色譜柱。

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