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凱氏定氮儀的一種校準(zhǔn)方法

2020年06月28日 11:45

　　凱氏定氮儀是檢測蛋白質(zhì)含量的常用儀器，廣泛應(yīng)用于糧食、食品、飼料種的粗蛋白含量檢測。在使用凱氏定氮儀之前需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，檢驗儀器性能，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　空白試驗

　　空白試驗可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾。

　　空白試驗的檢測物選擇可以蔗糖。蔗糖是純碳?xì)浠衔铮旧聿缓械?，且比較穩(wěn)定，不會隨著溫度、水、電解質(zhì)等的變化發(fā)生改變。故蔗糖可以用來模擬有機(jī)氮中碳、氫元素組分，使空白測定的消化過程在與試樣消化相近的條件下進(jìn)行，保證空白值的正確性。

　　空白試驗方法：稱取約0.5g蔗糖(無氦)代替試樣，按測定步驟進(jìn)行空白測定，連續(xù)測量兩次，消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過0.2 mL。

　　回收率

　　通過回收率的測定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點，可以簡單快速地測定回收率。

　　回收率測定方法：將高純度的硫酸銨在105℃下干燥2h，稱取0.2g(精確到0.1 mg)放入消化燒瓶中，進(jìn)行蒸餾、滴定，)計算氦含量N，硫酸銨的氮含量約為21.19%。連續(xù)測量三次，測得的平均回收率應(yīng)在100%±5%的范圍內(nèi)。

　　重復(fù)性

　　儀器的測量重復(fù)性可以檢驗測量結(jié)果的可靠程度。

　　測量重復(fù)性的校準(zhǔn)方法：稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨，按操作步驟進(jìn)行蒸餾、滴定，計算回收率。重復(fù)測量六次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)作為儀器的測量重復(fù)性，其結(jié)果應(yīng)≤3%。

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