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頂空進樣器的使用方法和注意事項

2020年04月15日 11:56

　　【儀器網(wǎng) 使用手冊】頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，使用頂空進樣技術(shù)可免除冗長繁瑣的樣品前處理過程、避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染，頂空進樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接進行分析。

　　使用方法：

　　1、氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。

　　2、將進樣針扎進色譜進樣口中。

　　3、采用加壓法進樣時，打開加壓法開關(guān)調(diào)節(jié)壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意：調(diào)節(jié)壓力時，進樣針拔出不插在進樣口中，調(diào)好后再插上)。

　　4、頂空時間及進樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。

　　5、用移液管或移液槍移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，到平衡時間后，開始進樣。

　　6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵，待顯示進樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。

　　7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。

　　8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。

　　注意事項：

　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

　　3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。

　　4、時間設(shè)置中樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進樣的時間應(yīng)足夠長。

　　5、如果是手動調(diào)節(jié)頂空進樣器的壓力，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以避免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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