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頂空進(jìn)樣器的工作原理與注意事項(xiàng)

   2020年02月06日 09:51  
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)進(jìn)樣裝置。使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行分析的方法是通過(guò)檢測(cè)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中含量的。
 
  頂空進(jìn)樣器的工作原理:
 
  在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成,并且這個(gè)組成在其他條件不變的情況下是固定的。
 
  因此將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析就可以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
 
  使用頂空進(jìn)樣器的注意事項(xiàng):
 
  1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
 
  2.時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
 
  3.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
 
  4.溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞頂空進(jìn)樣器,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定。
 
  頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由5.于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 
  6.頂空進(jìn)樣器需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度,以方便樣品的汽化。

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