【儀器網(wǎng) 使用手冊】測硫儀是根據(jù)GB/T214-1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結目前國內生產(chǎn)單片機型測硫儀的基礎上,取長補短、優(yōu) 化組合、利用計算機技術,研制設計出的一種新型智能分析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。
應用范圍
產(chǎn)品主要用于測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量,可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。
儀器的安裝與使用方法
硬件的安裝與調試
整機系統(tǒng)由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統(tǒng)和打印機四個單元組成。
1、打開送樣單元上蓋,對準燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內,插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機后面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,結尾用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配制:dian化鉀(GB/T1272)、*(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。
6、 慢旋“爐流”控制旋鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,起初5~7A,然后加大到8A或10A,大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速旋鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速后,打開電磁泵開關,調節(jié)氣體流量計到規(guī)定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞,以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
7、以上準備做完后,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下?lián)u動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù),即50.0mg左右。
使用方法
1、電解液的配制:dian 化鉀5克,*5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復使用,當電解液的PH值應為1~2之間,當ph值<1或混濁不清時應更新配制電解液。
2、打開前電解窗,將電解液裝入電解池內。
3、打開主機電源(電源開關在儀器的后左下方)
4、按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至1150℃。
5、按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調節(jié)至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時,如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣,否則檢查漏氣部位。
6、試樣稱量前的準備工作:在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是確保試驗結果的重要因素。
7、稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后一位(50.0mg),并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8、按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器右外側。
9、送樣棒復位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10、試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入2005后再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為2005年8月20日。
11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動進入測試工作狀態(tài)。
12、按以上方法先做一到兩個廢樣后,便可進入做正樣的狀態(tài)。每次測試完畢后,便自動打印出測試結果。清零后,從復以下測試過程。
13、測試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體內,到位后,關閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵結尾關掉電源開關。
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