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【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】X射線熒光分析(XRF)——是對(duì)任何種類的樣品進(jìn)行元素分析的好分析技術(shù)，無論必需分析的樣品是液體、固體還是粉末。XRF可以將高的準(zhǔn)確度和精密度與簡(jiǎn)單和快速的樣品準(zhǔn)備結(jié)合，對(duì)鈹 (Be) 到鈾 (U) 的元素喜遷分析，濃度范圍從 100 % 到低至亞 ppm 級(jí)。
作為一種確定各種材料化學(xué)組成的一種分析方法，XRF的被測(cè)材料可以是固體、液體、粉末或其它形式。XRF還可測(cè)定鍍層和薄膜的厚度及成分。XRF具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、不破壞樣品及樣品前處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。應(yīng)用范圍廣泛，涉及金屬、水泥、油品、聚合物、塑料、食品以及礦物、地質(zhì)和環(huán)境等領(lǐng)域，在醫(yī)藥研究方面，XRF也是一種非常有用的分析方法。
X熒光光譜儀可分為能量色散(EDXRF)和波長(zhǎng)色散(WDXRF)兩大類，隨后將詳細(xì)介紹?？煞治龅脑丶皺z測(cè)限主要取決于所用的光譜儀系統(tǒng)。EDXRF分析的元素從Na到U； WDXRF分析的元素從Be到U。濃度范圍從ppm到100%。通常重元素的檢測(cè)限優(yōu)于輕元素。
XRF分析的精密度和重現(xiàn)性很高。若有合適的標(biāo)準(zhǔn)，分析的準(zhǔn)確度非常高，當(dāng)然沒有標(biāo)準(zhǔn)時(shí)也可以分析。測(cè)量時(shí)間取決于待測(cè)的元素?cái)?shù)目和要求的精度，在幾秒至30分鐘間變動(dòng)。測(cè)量后的數(shù)據(jù)處理時(shí)間只需幾秒鐘。
在XRF中，樣品受光源產(chǎn)生的X射線照射。通常，這種光源是一種X光管。樣品中存在的元素發(fā)射出能量不同(分立)的標(biāo)征這些元素的熒光X射線輻射(相當(dāng)于可見光不同的顏色)。不同的能量相當(dāng)于不同的顏色。通過測(cè)定樣品發(fā)射的輻射能量(決定顏色)就可以確定樣品中存在那些元素，此步即稱為定性分析。通過測(cè)定能量的強(qiáng)度可以知道元素的含量，這就是定量分析。
特征X熒光射線的產(chǎn)生
經(jīng)典的原子模型中，原子是由原子核和核外電子組成，原子核由帶正電的質(zhì)子和不帶電的中子組成，核外電子分布在一定的軌道上，內(nèi)層稱K層，往外依次為L(zhǎng)層、M層等，L層又分為L(zhǎng)Ⅰ、LⅡ和LⅢ三個(gè)子殼層，M層分為MⅠ、MⅡ、MⅢ、MⅣ和MⅤ五個(gè)子殼層。K層有2個(gè)電子，L層有8個(gè)，M層有18個(gè)。一個(gè)電子所具有的能量取決于它所屬的元素及所處的殼層。當(dāng)采用能量足夠高X光子和電子輻照原子時(shí)，就會(huì)從原子中逐出電子。
注意XRD與XRF波長(zhǎng)色散的區(qū)別和聯(lián)系，XRF分光晶體即為XRD的樣品，也就是說晶格常數(shù)是已知的。
1，用途不同。XRD是x射線衍射光譜，(X-ray diffraction analysis)是用于測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)的，而XRF是x射線熒光發(fā)射譜，(X-ray fluorescence analysis)主要用于元素的定性、定量分析的，一般測(cè)定原子序數(shù)小于Na的元素，定量測(cè)定的濃度范圍是常量、微量、痕量。
2，原理上的差別。XRD是以X射線的相干散射為基礎(chǔ)，以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶體理論、倒易點(diǎn)陣厄瓦爾德圖解為主要原理的；
XRF則是以莫斯萊定律(1/λ)1/2=k(Z-S)，k,S是與線性有關(guān)的常數(shù)。因此，得出不同元素具有不同的X射線(即特征線)為基礎(chǔ)對(duì)元素定性、定量分析的。布拉格方程是結(jié)構(gòu)分析的基本和重要的公式 。
X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ
應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
另一種能量色散EDS的熒光法常與掃描電鏡聯(lián)用
EDS是半定量分析，誤差一般在5%~10%左右，是自動(dòng)判斷出元素后需要根據(jù)樣品，人為的添加或去除某些不可能存在的元素，如果元素一點(diǎn)都沒有顯示也是0，這個(gè)還是具有一點(diǎn)的參考值，EDS是利用電子激發(fā)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生空位，更高原子能級(jí)電子躍遷產(chǎn)生特征X射線，從而進(jìn)行元素分析。特征X射線的強(qiáng)度與很多因素有關(guān)，比如表面含量、電離截面、X射線產(chǎn)率等，特征X射線的產(chǎn)生與俄歇電子的產(chǎn)生是競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，與元素的原子序數(shù)有關(guān)，隨著原子序數(shù)的減少，俄歇電子的產(chǎn)率增加，而特征X射線的產(chǎn)率降低，當(dāng)原子序數(shù)=19(即K元素)時(shí)，俄歇電子的產(chǎn)率是90%，相應(yīng)的特征X射線的產(chǎn)率=10%，因此，EDS適用于對(duì)于檢測(cè)原子序數(shù)較大的元素比較準(zhǔn)確，而在原子序數(shù)較小的元素的檢測(cè)對(duì)儀器、操作條件以及樣品等的要求就很高。
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