納米CaCO3作為一種無機填料,將其填充在涂料中,可以使制品具有良好的光澤、透明、穩(wěn)定、快干等特性。研究納米CaCO3/DOP漿液流變性可用于評價納米CaCO3的改性效果。使用TRILOS RH-x旋轉流變儀對樣品進行測試,樣品1#,2#,3#為納米CaCO3/DOP(鄰苯二甲酸二辛脂)漿液。
一.測試方法
室溫下,對樣品進行三段剪切測試,測試時間共7min。*段加速:(0.129-452)/s,時
間:1min;第二段恒速:452/s,時間:5min;第三段減速:(452-0.129)/s,時間:1min。
結果計算:測試完畢后,得出樣品的粘度,并計算出屈服應力和觸變環(huán)面積。
二.樣品的流變性能測試
- 樣品測試前、后的照片
圖1 1#樣品測試前(左)和測試后(右)的照片(同軸轉子)
- 測試結果:
圖2 樣品粘度隨時間的變化
使用同軸轉子(直徑25mm)對樣品進行測試。由圖2可見,在開始階段,樣品的粘度會突然降低,之后會趨于平穩(wěn),直到減速剪切測試階段,粘度突然變大。
圖3 樣品的剪切應力隨剪切速率的變化(加速剪切測試階段)
圖3給出了在加速剪切測試階段,樣品的剪切應力隨剪切速率的變化曲線。隨著剪切速率
的不斷增大,樣品的剪切應力均變大。相比而言,3#樣品的剪切應力和粘度較高。此外,在較高的剪切速率下,剪切應力的變化都很平緩,不如低剪切速率條件下變化明顯。在較高剪切速率下,分散體系中顆粒間作用力減弱,剪切應力占主導地位,顆粒之間的作用可以忽略,所以分散體系的剪切應力變化就趨于一致。
根據Herschel-Bulkley模型擬合分析,1#樣品,2#樣品,3#樣品的屈服應力分別為49.078
Pa,43.8Pa和443.812Pa。可見3#樣品分散體系流動時需要克服的阻力較大,與CaCO3顆粒間相對運動困難、作用頻率增大以及粘度上升有關。
觸變性指物體經長時間高剪切從高粘凝膠態(tài)變?yōu)榈驼橙芤簯B(tài)。它的曲線形態(tài)表現為,在流變
曲線圖中上流變曲線不再與下流變曲線重疊,而是兩條曲線之間形成了一個“梭型”觸變環(huán)。這個“梭型”觸變環(huán)的面積大小是觸變特性的量度,它表示破壞樣品內部結構所需要的能量。
圖4 樣品的流變曲線
根據圖4可計算出,1#樣品和2#樣品的觸變環(huán)面積分別為8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。
3#樣品流變曲線的變化趨勢和1#樣品,2#樣品基本相同,但3#樣品流動性變差,上流變曲線和下流變曲線的剪切應力相差很大,觸變環(huán)面積增加到82396.453Pa/s。這是因為3#樣品的粘度高,粒子形成的凝聚結構很難被破壞,因此需要很大的外力才能打開內部的網狀結構。當凝聚結構被破壞之后,恢復到同等水平將需要的時間更長,因此觸變環(huán)面積就更大。
由此可見,TRILOS旋轉流變儀,適用于不需要設置復雜測試方法的快速單點及完整的流體粘度曲線、屈服應力和觸變環(huán)面積測定的日常流變性測試。樣品的流動性和觸變環(huán)的面積大小有一定的關系。
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