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定硫儀
定硫儀(測硫儀,或高頻紅外測硫儀)是以熱釋電傳感器為核心，由高頻感應(yīng)燃燒爐和微機控制系統(tǒng)組成的智能化紅外分析儀器。分析軟件基于WINDOWS XP操作平臺，具有標準WINDOWS中文操作界面和人性化的人機交互功能。主要用于煤炭、焦炭、礦石等材料中硫元素含量的快速測定。
技術(shù)參數(shù)
1、分析范圍：
硫：0.001%～20% （可擴展至99.99%）
2、靈敏度
2、靈敏度（zui小讀數(shù)）：0.00001%
3、分析精度：
碳：0.0001%或RSD≤0.5%
硫：0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析誤差
達到或優(yōu)于國標
5、分析時間
20～60s（自動控制）
6、電子天平
0～100g
稱量精度：0.0001g
主要技術(shù)性能
采用人性化設(shè)計，結(jié)構(gòu)體和控制板全部采用現(xiàn)代加工工藝生產(chǎn)，產(chǎn)品細致精密、美觀大方
微處理單元采用目前zui流行的ARM9系統(tǒng)，融合高速USB和以太網(wǎng)TCP/IP協(xié)議的雙通訊接口
國內(nèi)*采用多元非線性擬合技術(shù)的線性化定標軟件，單點擬合和及多點擬合校正
采用高性能鉭酸鋰熱釋電紅外傳感器，提高系統(tǒng)檢測靈敏度
氣路系統(tǒng)恒壓恒流、分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性
采用3 5KW,風冷陶瓷功率管，加熱功率穩(wěn)定、可靠
高頻爐功率可調(diào)，適合于不同材質(zhì)樣品分析要求
爐頭自動清掃裝置可減少粉塵對分析結(jié)果的影響
爐頭加熱裝置使硫的轉(zhuǎn)化率趨于一致，提高了硫測定的穩(wěn)定性
數(shù)據(jù)庫檢索，分析結(jié)果遠程網(wǎng)絡(luò)查詢
分析原理
煤樣在1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解*溶液生成碘，去恢復原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3 而逸出。反應(yīng)如下；
煤（有機物）＋O2 →CO2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ （Μ指金屬元素）
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO 3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ，破壞了碘—*電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解*溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為；
陽極；2I - –2e→I 2
陰極；2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H +
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。
使用方法
使用步驟
1、電解液的配制：* 5 克，* 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）電解液可重復使用，當電解液的 PH 值應(yīng)為 1～2 之間，當 ph 值<1 或混濁不清時應(yīng)更新配制電解液。
2、打開前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。
3、打開主機電源（電源開關(guān)在儀器的后左下方）
4、按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動升溫至 1150℃。
5、按下攪拌鍵，攪拌器自動升速，氣泵自動開啟，這時要檢查氣路是否 正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進氣管時，如 果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則 檢查漏氣部位。
6、試樣稱量前的準備工作：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運動，切 勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是確保試驗結(jié)果的重要因素。
7、稱取煤樣（50mg±0.2mg）保持小數(shù)后一位（50.0mg）,并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。
8、按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動打開，送樣棒自動送出儀器 右外側(cè)。
9、送樣棒復位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。
10、試驗日期的鍵入：按動日期鍵，鍵入 2005 后再按一次日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為？？？？年？？月？?日。
11、將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動鍵，儀器便自動進入測試工 作狀態(tài)。
12、按以上方法先做一到兩個廢樣后，便可進入做正樣的狀態(tài)。每次測試 完畢后，便自動打印出測試結(jié)果。清零后，從復以下測試過程。
13、測試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會自動退入機體 內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵zui后關(guān)掉電源開關(guān)。
實驗步驟
(1)開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動升溫。
(2)打開定硫儀氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。
(3)待爐溫升到1050℃時，打開電解開關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢)，將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動]鍵，試驗開始。
試驗開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時間按設(shè)定輸入時間和煤樣燃燒*時的時間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進行，整個試驗過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機打出結(jié)果，試驗完畢。當做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。
定硫儀試驗完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。
定硫儀試驗連續(xù)進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。
使用要求
1、開啟電源：按下電源開關(guān)，通電后儀器進行自檢，自檢通過后自動升溫。
2、當爐溫升到1100℃時，啟動載氣系統(tǒng)，檢查氣密性。方法如下：用*夾住電 解池的進氣管和放液管，此時應(yīng)看到氣體流量計浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否則應(yīng)檢查并解決問題后方可繼續(xù)做實驗。
3、接著打開放液管和*，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一 般不超過電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度（在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度 快一些較好），實驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實驗無效。zui后調(diào)節(jié) 流量計，使氣流為1000ml/min左右，在實驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過低則 應(yīng)調(diào)整。
4、當爐溫升到1150℃時，即可開始做實驗。在測正式樣前必須先做1-3個廢樣。如果 電解液長時間不用，顏色很深，用硫含量較高的煤做廢樣，直到結(jié)果不為零 且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一 批試樣連續(xù)做完，如中間間斷比較長的時間（半小時以上），為確保準確 度，在繼續(xù)實驗前加做一個廢樣。
5、實驗結(jié)束后，關(guān)閉載氣系統(tǒng)，zui后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
6、返回主菜單，有自動關(guān)機作用的儀器使用自動關(guān)機，其他型號的定硫儀則關(guān)閉電 源開關(guān)，下班前關(guān)閉總電源。
常見故障及排除
1、凈化器：流量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
(1). 流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時更換。
(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。
(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。
以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。
2、電解池：
(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數(shù)，即相當于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導通。
(3) 電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。
3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。
4、燃燒爐：
(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現(xiàn)負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負溫度區(qū)分開），嚴重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓＃瑺t溫過高（遠高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。
(3) 硅碳管調(diào)試時以 10 Ω為*值。其阻值過大或過小，都將造成zui大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。
5、定硫儀溫度控制部分
1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。
C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
3 、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。
6、送樣機構(gòu)
為配合送樣機的故障判斷，微機漢顯定硫儀主板上提供了 4 個指示燈，具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。
1 ： 馬達前進時，該指示燈應(yīng)亮。
2 ： 馬達后退時，該指示燈應(yīng)亮。
3 ： 送樣機構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時，該指示燈應(yīng)亮。
4 ： 送樣機構(gòu)在原始位置時，該指示燈應(yīng)亮。
維護保養(yǎng)
1、定硫儀應(yīng)防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應(yīng)用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。
2、當燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉積物時，需進行清洗。
清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時，用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結(jié)玻璃熔板清洗后，流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分，或雖可達1000毫升/分，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。
4、不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時，如忘記將控制器面板上的電解開關(guān)按到“關(guān)”，則會在電解電極和指示電極上蒙上一層薄薄的碘，產(chǎn)生電極污染。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導致過滴定，此時應(yīng)用乙醇棉球清洗電極。
5、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3-4毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉園塊，用頭部直徑與此園塊相仿的推棒將硅酸里棉推到高溫區(qū)后沿處。
6、儀器在使用過程中，注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。
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2025廣州國際分析測試及實驗室設(shè)備展覽會暨技術(shù)研討會
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