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蔡司三維X射線顯微鏡（XRM）由于其幾何和光學(xué)二級放大架構(gòu)，可以實現(xiàn)“大工作距離高分辨成像（RaaD）”，使測量和量化同一樣品在不同外部因素（如機械載荷、溫度、化學(xué)環(huán)境、氣體和流體環(huán)境等）影響下的微觀結(jié)構(gòu)變成可能。

光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的出現(xiàn)，使得材料微觀組織、結(jié)構(gòu)及失效機制的認知和研究得到了極大的發(fā)展。2D顯微成像有時候并不能準確展示樣品的真實結(jié)構(gòu)，因此，3D甚至4D（3D+時間）顯微表征技術(shù)越來越受到人們的重視。然而，絕大多數(shù)3D表征技術(shù)要求對樣品進行切割或破壞，無法實現(xiàn)對完整樣品進行原位觀察。

金屬材料的延性斷裂失效涉及多種損傷機制之間的協(xié)作及競爭，包括微孔的形核、擴展和貫通失效；沿一個或多個平面的剪切；頸縮或由奧羅萬交替滑移（OAS）導(dǎo)致的中心棱柱狀孔洞的增長等。原位4D成像技術(shù)為金屬材料損傷機制的研究提供直觀可靠的手段。

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Acta Materialia: 晶粒尺寸對鎂合金ZA31拉伸過程中孔洞形核，擴展，貫通的影響

鎂合金是目前世界上實際應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，和鋼及鋁相比，具有高的比強度，但是其室溫性能通常較差，這主要與其可開動的滑移系較少有關(guān)。鎂合金的失效通常會出現(xiàn)剪切帶，同時也會伴隨著微孔的形核、擴展以及聚集。澳大利亞迪肯大學(xué) Mohamadi Azghandi教授[1]等利用蔡司X射線顯微鏡并結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)(DIC)對不同晶粒尺寸的ZA31鎂合金在原位拉伸時孔洞的3D特性及演變進行深入研究。

結(jié)果表明，當晶粒尺寸從60μm減小到3μm時，拉伸失效應(yīng)變增加了近3倍。晶粒細化導(dǎo)致孿晶減少，第二相處形成的孔洞比例增大，但是整體孔洞生長速度明顯減慢，孔洞體積分數(shù)隨應(yīng)變的演變速度也相對減慢。

研究還發(fā)現(xiàn)，隨著應(yīng)變的增加，當孔洞體積百分比達到某一個臨界值的時候就會觸發(fā)形成剪切帶，最終失效。細晶樣品中較低的孔洞增長率導(dǎo)致較高的應(yīng)變失效。對于粗晶樣品，在三維數(shù)據(jù)上可以明顯觀察到TD-ND平面上出現(xiàn)斜著的剪切帶；而細晶樣品上，類似的剪切帶則出現(xiàn)在TD-RD平面上。

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Acta Materialia: 原位研究高純銅韌性斷裂機制

高純銅的韌性斷裂機制之間的競爭對材料成分和載荷條件非常敏感，純度的細微變化可能會導(dǎo)致失效，這種失效可能是孔洞聚集合或者Orowan交替滑移（OAS）引起的。Li Xiaodong教授[2]等利用原位X射線顯微鏡技術(shù)對99.999%的純銅絲進行拉伸試驗，從材料組成、局部損傷歷史和機制間的協(xié)作等方面討論了純銅拉伸失效的機理。

結(jié)果表明，試樣在斷裂過程涉及一系列的損傷事件，包括剪切局部化、微米級孔洞的增長以及聚集孔洞通過交替滑移擴大失效之前形成中心大空腔等。這一分析表明，失效是以多機制協(xié)作而不是嚴格競爭的方式發(fā)生的。尤其是剪切帶上的應(yīng)變局部化促進了孔洞形核并驅(qū)動初始聚集，隨后會向OAS機制的過渡，而不是持續(xù)的孔洞合并。X射線原位4D成像可以記錄在樣品破壞過程的所有階段，包括孔洞合并及單個孔洞通過OAS增長現(xiàn)象，這表明不同機制之間的過渡對局部損傷特征敏感，并且可以通過與其他損傷機制的協(xié)作來改變。

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更多應(yīng)用拓展

除了文獻中提到的鎂合金和銅，蔡司君也在鋁合金和鎳基合金上做了相關(guān)的原位表征。通過原位拉伸實驗，觀察不同變形量下，孔洞的分布和演變特點。結(jié)合三維可視化軟件，分析不同力學(xué)狀態(tài)下孔洞所占體積的百分比，孔洞長徑比等特點。

▲原位實驗裝置及掃描控制軟件界面，簡潔易用；實驗體現(xiàn)了蔡司X射線顯微鏡大工作距離高分辨的優(yōu)勢

▲鋁合金拉伸載荷——位移曲線，曲線峰谷是進行X射線斷層掃描的位置

▲X射線顯微鏡在1.5um體素分辨率下原位觀察鋁合金不同變形量下孔洞的分布情況。

▲鎳合金4D原位拉伸不同階段的三維渲染圖及二維切片  

▲X射線顯微鏡原位觀察鎳合金不同變形量下孔洞體積大小的分布情況 

▲X射線顯微鏡原位觀察鎳合金不同變形量下孔洞長徑比的分布情況

近年來，X射線顯微鏡搭載原位力學(xué)試驗臺解決方案越來越受到不同領(lǐng)域研究者的青睞，相關(guān)高水平科研成果也層出不窮。如果大家想了解更多的原位4D X射線顯微鏡的應(yīng)用技術(shù)和解決方案，歡迎隨時與我們聯(lián)系。.