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更多> 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器,質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,氣相色譜儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)幾部分組成。
1、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測(cè)器,而是將質(zhì)譜作為檢測(cè)器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空。因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多,不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
2、氣質(zhì)接口
氣質(zhì)接口是氣相質(zhì)譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封,接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
3、質(zhì)譜儀部分
質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器,又是有選擇性的檢測(cè)器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,最后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào),并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的提高,GC-MS的主要操作都由計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行,這些操作包括利用標(biāo)準(zhǔn)樣品(一般用FC-43)校準(zhǔn)質(zhì)譜儀,設(shè)置色譜和質(zhì)譜的工作條件,數(shù)據(jù)的收集和處理以及庫檢索等。這樣,一個(gè)混合物樣品進(jìn)入色譜儀后,在合適的色譜條件下,被分離成單一組成并逐一進(jìn)入質(zhì)譜儀,經(jīng)離子源電離得到具有樣品信息的離子,再經(jīng)分析器、檢測(cè)器即得每個(gè)化合物的質(zhì)譜。這些信息都由計(jì)算機(jī)儲(chǔ)存,根據(jù)需要,可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質(zhì)譜圖和質(zhì)譜的檢索結(jié)果等。根據(jù)色譜圖還可以進(jìn)行定量分析。因此,GC-MS是有機(jī)物定性、定量分析的有力工具。
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