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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀日常維護(hù)要點(diǎn)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)非常重要的工作。
1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?？杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)?，?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。
(3)如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí)，須找到漏氣點(diǎn)?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后，將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告：
(1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對(duì)稱;
(2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
(3)檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調(diào)諧;
(4)峰強(qiáng)是m/z 69，其峰強(qiáng)度是否為m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;
(5)m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
2 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口，打開(kāi)位于機(jī)械泵上端的注油口，擰開(kāi)排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近液面處，擰緊塞子，將機(jī)械泵放在原來(lái)位置。等儀器正常啟動(dòng)后，選擇重置消耗品對(duì)話框，將泵油使用時(shí)間清零。
3 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟：
(1)取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開(kāi)艙門(mén)，用鑷子拔下排斥極擋片，把導(dǎo)線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置，用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲*擰開(kāi)，用安裝桿取出離子源。
(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開(kāi)排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔，擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
(3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個(gè)固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好，排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸，確認(rèn)離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門(mén)，儀器正常啟動(dòng)后，在工作站中，重置消耗品對(duì)話框，離子源使用時(shí)間清零。
4 更換燈絲
停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開(kāi)艙門(mén)，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推，使緊密接觸，無(wú)短路。關(guān)閉艙門(mén)，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時(shí)間清零。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn)：
(1)真空度是否良好。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開(kāi)燈絲，在真空度不好時(shí)打開(kāi)燈絲，會(huì)加快燈絲消耗。
(2)真空是否存在漏氣，真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗。
(3)樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命，長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗。
(4)燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置，如位置有偏差，會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。
(5)溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適，在出溶劑時(shí)打開(kāi)燈絲，會(huì)加快燈絲消耗。
(6)清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈，會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低，從而加快燈絲消耗。
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