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氣相色譜、液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用一般用于樣品中有機(jī)物的定性或定量測(cè)試，進(jìn)行此類測(cè)試時(shí)為了避免儲(chǔ)樣容器內(nèi)殘留的有機(jī)物影響測(cè)試結(jié)果，需對(duì)取樣瓶?jī)?nèi)有機(jī)碳含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。

現(xiàn)取5組不同材質(zhì)、不同規(guī)格的樣品瓶及配套瓶蓋，按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行前處理，將所得溶液進(jìn)行有機(jī)碳含量的分析檢測(cè)。根據(jù)測(cè)試要求，我們選用檢測(cè)靈敏度高、檢出限低的TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行測(cè)試，以觀察這5種不同規(guī)格、型號(hào)的樣品瓶是否能符合《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版 第四部中9622“藥用玻璃材料和容器指導(dǎo)原則”中對(duì)儲(chǔ)樣容器的要求。

一、儀器與試劑

儀器：TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀（上海元析儀器有限公司）

試劑：鄰苯二甲酸氫鉀 （基準(zhǔn)試劑）、過硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）、磷酸 （優(yōu)級(jí)純）、

去二氧化碳蒸餾水。

二、溶液配制

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 [ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ] ：

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

2、過硫酸鈉溶液（體積分?jǐn)?shù)為8%）

稱取40g過硫酸鈉，加入50mL98%的磷酸，用純水定容至500 mL，混勻。

三、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成有機(jī)碳濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，選用直接法（NPOC）模式，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

NPOC曲線方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999

圖1   NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線

 2、樣品介紹

“樣品1”、“樣品2”、“樣品3”均為2mL進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為聚丙烯材質(zhì)，內(nèi)附紅色硅膠隔墊（見圖2）；“樣品4”為20mL頂空螺口進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為鋁塑組合蓋，內(nèi)附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅膠復(fù)合墊片（見圖3）；“樣品5”為30 mL進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為PP（聚丙烯）塑料蓋，內(nèi)附透明PE（聚乙烯）硅膠墊（見圖4）。因五種樣品的瓶蓋及墊片均為高分子材料，碳元素的存在易對(duì)氣相色譜、液相色譜等有機(jī)物的定性、定量測(cè)試產(chǎn)生影響，故需對(duì)整套樣品瓶以2020年版第四部《中華人民共和國(guó)藥典》0682章節(jié)中“制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法”為指導(dǎo)原則進(jìn)行前處理，收集樣品瓶中溶液，進(jìn)行有機(jī)碳含量的測(cè)試，檢測(cè)產(chǎn)品是否能符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及要求。

                  圖2                                                  圖3                                                    圖4

3、樣品前處理

3.1供試溶液配制

取適量現(xiàn)制現(xiàn)用的超純水，使用98%的磷酸將其pH調(diào)至3-4，作為供試溶液，待用。

3.2樣品制備

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品1”，擰緊瓶蓋，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品2”，擰緊瓶蓋，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品3”，擰緊瓶蓋，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M5瓶20mL的“樣品4”，擰緊瓶蓋，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M3瓶30mL的“樣品5”，擰緊瓶蓋，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下倒置存放48h。

3.3儲(chǔ)樣容器準(zhǔn)備

準(zhǔn)備6個(gè)100mL容量瓶，制取超純水后將準(zhǔn)備好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使儲(chǔ)樣容器條件一致且不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.4樣品收集

將制備好的20瓶“樣品1”、20瓶“樣品2”、20瓶“樣品3”、5瓶“樣品4”、3瓶“樣品5”中溶液分別收集于5個(gè)處理干凈的100mL容量瓶中，作為樣品溶液待測(cè)，另取一潔凈的容量瓶倒入供試溶液作為空白樣，待測(cè)。

3.5測(cè)試結(jié)果

將收集的5個(gè)容量瓶中的5個(gè)樣品溶液及1個(gè)空白溶液，使用TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀，選用NPOC模式進(jìn)行有機(jī)碳含量測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下表所示：

表2 測(cè)試結(jié)果

注：上表中樣品溶液測(cè)試數(shù)據(jù)均為扣除空白后溶液中總有機(jī)碳測(cè)試結(jié)果。

四、總結(jié)

TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀采用高強(qiáng)紫外射線和強(qiáng)氧化劑配合的紫外消解方式來消解樣品，進(jìn)樣量高達(dá)20mL，可滿足超純水級(jí)別樣品的應(yīng)用需求；采用先進(jìn)的精密氣體流量控制技術(shù)，屏蔽流速波動(dòng)帶來的影響，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性；自主研發(fā)的高性能非色散型紅外檢測(cè)器（NDIR），采用進(jìn)口光源和探測(cè)器，檢測(cè)靈敏度高、穩(wěn)定性好，符合2020版第四部《中華人民共和國(guó)藥典》 的相關(guān)測(cè)試要求，在制藥用水、注射用水、純化水等質(zhì)量控制方面有著十分重要的作用。