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1 脫硫建筑石膏相分析測試方法分析
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏，而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。深圳冠亞牌CS-002GL鹵素水分檢測儀是一款多功能石膏水分儀，可以快速檢測石膏附著水和結(jié)晶水含量，同時(shí)快速測定石膏三相指標(biāo)。石膏三相分析檢測儀器滿足企業(yè)加工中每個(gè)環(huán)節(jié)的水份含量檢測要求，快速測定建筑石膏中各石膏相組成，主要測定建筑石膏中吸附水、可溶性無水石膏、半水石膏、二水石膏的含量，以及通過指標(biāo)算出石膏純度，通過石膏三相分析檢測儀測定結(jié)果與國標(biāo)GB/T5484-2000石膏化學(xué)分析方法可達(dá)成一致性，極大的提高了檢測效率。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計(jì)算其含量。原因如下：根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合，將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強(qiáng)；這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去，而在 95% 的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量，即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型無水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上，應(yīng)用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn)，方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備：測定儀溫度調(diào)至 50℃，放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱取 5 g 試樣 G1，精確至 0.001 g，加入 5 mL 95%乙醇溶液，試樣濕潤均勻，放入水分測定儀并將溫度調(diào)至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當(dāng) G1>G2 時(shí)：附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%；III 型無水石膏含量 AⅢ=0；
當(dāng) G1
(注：以上分析試樣中，附著水和 III 型無水石膏二者只能有一，因?yàn)闊o水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會(huì)有無水石膏)
(2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g，精確至 0.001 g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上，然后將水分測定儀溫度調(diào)至 50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2；后將水分測定儀調(diào)至 200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1，e=1-m3/m2，純度 S=e/0.2093×100%。
當(dāng) G1>G2 時(shí)：半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%；
當(dāng) G1
(3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣，精確至 0.001 g，記為p1，將水分測定儀調(diào)至200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) G1>G2 時(shí)：二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%；
當(dāng) G1
從以上相分析方法可以看出：鹵素水分測定儀的使用，使得試驗(yàn)過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺(tái)儀器完成，簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過程，減少了人為誤差；采用DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析，此方法需要選取參比樣，而且計(jì)算過程較為復(fù)雜。快速、可靠的鹵素水分測定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，有利于廠家對產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。深圳冠亞牌CS-002GL鹵素水分檢測儀是一款多功能石膏水分儀，可以快速檢測石膏附著水和結(jié)晶水含量，同時(shí)快速測定石膏三相指標(biāo)。石膏三相分析檢測儀器滿足企業(yè)加工中每個(gè)環(huán)節(jié)的水份含量檢測要求，快速測定建筑石膏中各石膏相組成，主要測定建筑石膏中吸附水、可溶性無水石膏、半水石膏、二水石膏的含量，以及通過指標(biāo)算出石膏純度，通過石膏三相分析檢測儀測定結(jié)果與國標(biāo)GB/T5484-2000石膏化學(xué)分析方法可達(dá)成一致性，極大的提高了檢測效率。
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