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　　摘要：方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻，并用 ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用測(cè)定。樣品使用0.04 mol/L EDTA二鈉鹽和 硝suan銨溶液(ph為7.0～7.5)在80 ℃和1600 psi壓力下提取，提取液冷卻后 8000 rpm離心并用0.45 μm膜過濾。以0.075 mol/L的硝suan銨作為流動(dòng)相，AG7色譜柱分離后用ICPMS測(cè)定。
 

　　簡介： 與許多其他的痕量元素相似，鉻(Cr)通常存在多 種化學(xué)形式，各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物 利用度和毒性等)。對(duì)于鉻而言，三價(jià)Cr是人體必需 的元素，參與人體多種化學(xué)反應(yīng)，而六價(jià)Cr則有JU毒。 NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)茶葉的總鉻*為5 mg/kg，但這并不能反映飲茶中鉻對(duì)人體的潛在危害，需要對(duì)三價(jià)和六價(jià) 鉻的含量做進(jìn)一步的測(cè)定。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻同時(shí)提取測(cè) 定具有一定難度，受到提取液pH的影響，低pH值環(huán)境 由于提高了氧化還原電位，可能會(huì)導(dǎo)致六價(jià)Cr被還原為 三價(jià)Cr，高pH值則可能會(huì)導(dǎo)致三價(jià)Cr沉淀為Cr2(OH)3。 現(xiàn)有方法通常采用堿提取法，只能測(cè)定六價(jià)鉻。本方法 采用EDTA二鈉鹽以及硝suan銨溶液，用稀硝酸和稀氨水 調(diào)整pH為7.1左右，作為提取液。采用加速溶劑萃取技 術(shù)(Accelerated Solvent Extraction，ASE)對(duì)茶葉中鉻形態(tài)進(jìn)行提取，在高壓下，待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動(dòng)，并可自動(dòng)進(jìn)行，提高樣品提取效率。
 

　　1. 實(shí)驗(yàn)部分 1.1. 主要儀器與試劑 Dionex ASE350 型快速溶劑萃取儀；Dionex ICS3000型離子色譜儀；Thermofisher iCAP Q/RQ型 ICPMS；Orion 3 Star pH計(jì)。 硝酸(Thermo Trace Metal級(jí))；氨水(Sigma)； 乙二胺四乙酸二鈉(國藥，優(yōu)級(jí)純)；六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 mg/L 國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶 液(1000 mg/L，Inorganic venture)，超純水(電阻率 18.2 MΩ/cm)
 

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