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四環(huán)素類抗生素是一類廣譜抗生素，包括土霉素，四環(huán)素，金霉素和強力霉素等。奶牛飼養(yǎng)中經(jīng)常使用四環(huán)素類抗生素用于疾病的治療及預防，但四環(huán)素類藥物的濫用，會造成牛奶中這類藥物殘留量超標，如果人們長期飲用了這類奶制品，會使人體產生對四環(huán)素類藥物嚴重的耐藥性，影響疾病治療。因此四環(huán)素類藥物殘留的檢測也越來越受到人們的重視。
本文參考GB/T 22990-2008中的檢測方法，應用日立Primaide高效液相色譜系統(tǒng)，對牛奶中四環(huán)素類抗生素進行了分析。
標準樣品的測定例
儀器配置：Primaide 1110泵，1210自動進樣器，1310柱溫箱，1410紫外檢測器。
結果表明：四環(huán)素類抗生素在62.5~2000μg/L的濃度范圍內線性關系良好，R2≥0.9997。重現(xiàn)性良好。
樣品的測定例
n 樣品前處理
用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液提取試樣中四環(huán)素類抗生素殘留，SPE柱凈化。
n 樣品測定結果
對牛奶樣品進行測定，未檢出土霉素，金霉素和強力霉素。對牛奶樣品進行加標回收率實驗，在50~100μg/kg的添加濃度下，牛奶中四環(huán)素類抗生素的加標回收率在85%~98%之間，符合GB/T 22990-2008規(guī)定的回收率要求。
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