GBC感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(ICP-TOFMS)

 

1. 綜述

       * 電感耦合等離子體直角加速式飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(ICP-oa-TOF-MS)，用于對元素進(jìn)行定性、定量及同位素分析，以高靈敏度、高精密度和高精確度分析水基溶液和激光燒蝕樣品。

1.1 儀器類型

        儀器由電感耦合等離子體離子源、離子光學(xué)、帶有離子反射腔的直角加速式飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)配套的離子檢測系統(tǒng)等部分構(gòu)成；工作站及的工作站軟件能夠進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)采集、處理和儲(chǔ)存；儀器應(yīng)包括所有必需的維護(hù)高真空、傳統(tǒng)溶液霧化的樣品導(dǎo)入系統(tǒng)，還要包括儀器運(yùn)行所必需的相關(guān)設(shè)備和軟件。

1.2   關(guān)鍵指標(biāo)要求

1.2.1 *同時(shí)對不少于60個(gè)元素進(jìn)行定量分析

1.2.2 線性動(dòng)態(tài)范圍108，線性偏差保持在20%以內(nèi)

1.2.3 全自動(dòng)電腦控制分析過程

1.2.4 具有與激光燒蝕附件匹配的接口，以控制激光燒蝕的進(jìn)樣和分析過程

1.3   儀器主要系統(tǒng)單元

1.3.1 電腦控制的RF射頻發(fā)生系統(tǒng)，包括RF電源、阻抗匹配系統(tǒng)、炬管箱和

1.3.2 離子采樣系統(tǒng)和離子聚焦光學(xué)系統(tǒng)

1.3.3 真空系統(tǒng)，帶有讀出和互鎖系統(tǒng)，第三級(jí)錐的后面帶有門閥，維護(hù)三級(jí)錐不破壞真空系統(tǒng)

1.3.4 電腦控制的氬氣氣流系統(tǒng)

1.3.5 帶有離子反射腔的直角加速式離子加速器

1.3.6 閾值控制式脈沖放大累計(jì)離子檢測系統(tǒng)

1.3.7 通過電腦實(shí)現(xiàn)的儀器控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

1.3.8 臺(tái)式結(jié)構(gòu)的儀器

1.3.9 可選的由軟件控制的自動(dòng)進(jìn)樣器

1.3.10 帶有恒溫玻璃旋流霧室的同心軸玻璃霧化器

1.3.11 工作站系統(tǒng)

 

2． 儀器操作性能指標(biāo)

2.1 質(zhì)量范圍

*儀器應(yīng)能夠檢測質(zhì)荷比(m/z)在1-260amu范圍內(nèi)的所有正離子。

2.2 儀器分辨本領(lǐng)

*質(zhì)量分析器的質(zhì)量分辨本領(lǐng)(FWHM)要達(dá)到：對5Li，m/Δm>600；對238U，m/Δm >2000。

2.3 線性動(dòng)態(tài)范圍

儀器的線性動(dòng)態(tài)范圍應(yīng)達(dá)到8個(gè)數(shù)量級(jí)，線性偏差應(yīng)不大于20%。

2.4 豐度靈敏度

在通常的操作條件下，在1-260amu的全質(zhì)量范圍內(nèi)，背景值小于5cps(每秒計(jì)數(shù))。

2.5 氧化物離子

在通常的操作條件下，所有元素的氧化物信號(hào)強(qiáng)度不大于其屬離子強(qiáng)度的3.0%；典型值CeO/Ce<1%。

2.6 高價(jià)離子

在通常的操作條件下，所有元素的高價(jià)離子峰強(qiáng)度不大于其一價(jià)離子峰強(qiáng)度的2%；典型值Ba++/Ba+<1%。

2.7 分析速度

*儀器必須能夠在30秒內(nèi)完成至少120種元素的分析，該時(shí)間必須包括為下一次進(jìn)樣做準(zhǔn)備的樣品通道沖洗時(shí)間。

 

3. 儀器分析性能指標(biāo)

3.1    檢出限

在通常的操作條件下，采用制造商的默認(rèn)時(shí)間窗（或質(zhì)量寬度窗），對含有1ppb(ng/mL)的Be, Co, Rh, In, Cs, U的1% HNO3水溶液測試，儀器應(yīng)能得到<10ppt（ng/L，對Be, Co）和<1 ppt（ng/L，對Rh, Cs, In, U）的檢出限。檢出限采用的是5秒積分時(shí)間，10次讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。

3.2 同位素比測試性能

*Ag同位素比的測量精密度應(yīng)優(yōu)于0.1%，測試樣品為10ug/L的天然豐度的Ag溶液，采用3x5s的積分。

 

4. 射頻發(fā)生系統(tǒng)的技術(shù)規(guī)格

4.1 27.12 MHz, 2.0KW的RF電源，RF功率在1600W以內(nèi)連續(xù)可調(diào)。冷卻氣出口處備有氣體流量傳感器，帶有冷卻氣自動(dòng)切斷裝置。

4.2 在超出操作極限的情況下，安全或鎖裝置自動(dòng)切斷。操作極限應(yīng)包括但不限于氬氣流量和冷卻水流量。

4.3 點(diǎn)火、RF功率控制、阻抗匹配和關(guān)機(jī)動(dòng)作，可以通過手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)行控制。

 

5． 進(jìn)樣系統(tǒng)的技術(shù)規(guī)格

5.1    炬管

*炬管固定在可移動(dòng)的支架上，支架可進(jìn)行上下、出入和靠邊動(dòng)作，炬管相對于采樣錐的位置可以在X、Y和Z方向上進(jìn)行調(diào)整（行程分別為5 - 25 mm; -2 - 2 mm 和–2 - 2 mm，以0.1 mm的調(diào)節(jié)步長）

5.2 霧化器和霧室

5.2.1 同心軸霧化器采用耐鹽酸和硝酸的材料制成。溶液進(jìn)入霧化器的速率應(yīng)小于800mL/min。霧室連接在霧化器上，耐鹽酸和硝酸腐蝕。霧室應(yīng)盡可能小以使記憶效應(yīng)。霧化器和霧室都要清潔和更換。

5.2.2* 3路氬氣（樣品氣、等離子氣和冷卻氣）均裝有可調(diào)的電子質(zhì)量流量控制器，每一個(gè)質(zhì)量流量控制器都有讀出裝置以指示每一路氣體的流量。冷卻氣流量傳感器安裝在氬氣出口管線上，帶有自動(dòng)切斷裝置。

5.3 蠕動(dòng)泵

蠕動(dòng)泵應(yīng)具有把溶液傳輸?shù)届F化器的穩(wěn)定速率，蠕動(dòng)泵的泵速要連續(xù)可調(diào)并可通過計(jì)算機(jī)控制，蠕動(dòng)泵應(yīng)至少具有3通道泵頭。

 

6. 采樣和飛行時(shí)間分析器

6.1 采樣錐

采樣錐是等離子體和級(jí)真空之間的接口的個(gè)元件，采樣錐的材料必須是通常操作條件下不被腐蝕的，采樣錐的壽命應(yīng)不少于500小時(shí)，采樣錐的維護(hù)和更換可在不破壞質(zhì)譜儀高真空的情況下進(jìn)行。可接受的溶液中未溶固態(tài)物的含量應(yīng)不小于0.3%。

6.2 截取錐

*截取錐界定了、二級(jí)真空及第二、三級(jí)真空之間的界限，在正常分析時(shí)截取錐應(yīng)不會(huì)被腐蝕，截取錐的維護(hù)和更換可在不破壞質(zhì)譜儀高真空的情況下進(jìn)行。

6.3 離子加速系統(tǒng)

*采用直角加速的方式，加速脈沖頻率不小于30000次/秒。

6.4   飛行時(shí)間分析器

6.4.1 飛行時(shí)間分析器的幾何結(jié)構(gòu)為帶有離子反射腔的2個(gè)0.5m的飛行管，采用離子白化器去除不需要的高強(qiáng)度離子流。

6.4.2 在超出正常操作極，安全或鎖裝置自動(dòng)切斷電極的高壓。操作極限應(yīng)包括但不限于真空失誤、冷卻氣失誤和水流失誤。允許初始調(diào)諧時(shí)手動(dòng)進(jìn)行過載操作。

 

7. 真空腔和泵的規(guī)格

7.1 *真空單元應(yīng)至少包括1個(gè)機(jī)械泵和3個(gè)渦輪分子泵。

7.2    真空單元應(yīng)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，應(yīng)可以抽多種氣體（包括He）而無需調(diào)節(jié)。這使得客戶可以根據(jù)實(shí)際需要采用氬氣以外的等離子氣。

 

8. 儀器計(jì)算機(jī)性能指標(biāo)

8.1 電腦功能

電腦應(yīng)能控制和監(jiān)測ICP-TOFMS儀器及其附件，如自動(dòng)進(jìn)樣器、激光燒蝕原子化器的控制、預(yù)編程和無人值守操作。

8.2    數(shù)據(jù)采集

ICP-TOFMS的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)應(yīng)能自動(dòng)收集1-260amu范圍內(nèi)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，能夠自動(dòng)計(jì)算待測樣品中的所有主量、微量和痕量元素。檢測器模式應(yīng)為客戶可選的。

8.3 自動(dòng)分析

除了可以進(jìn)行初始的開始和調(diào)諧設(shè)定，還可以進(jìn)行無人值守分析，包括控制自動(dòng)進(jìn)樣器、激光燒蝕原子化源和ICP-TOFMS儀器。積分時(shí)間可以在5分鐘內(nèi)任意設(shè)定。

8.4 軟件包

8.4.1 軟件包應(yīng)包括所有必要的軟件，全自動(dòng)元素和同位素比測量、元素濃度測量和系統(tǒng)監(jiān)控。軟件應(yīng)包括全面監(jiān)控ICP-TOFMS操作的程序，包括數(shù)據(jù)采集和刪除等，還要能夠在儀器自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)可以選擇其后的任務(wù)。

8.4.2 素濃度定量計(jì)算依據(jù)：實(shí)測強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的匹配結(jié)果、同位素稀釋法實(shí)驗(yàn)結(jié)果、內(nèi)標(biāo)法實(shí)驗(yàn)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)加入法實(shí)驗(yàn)結(jié)果?？蛇M(jìn)行同位素和元素濃度及其比率的統(tǒng)計(jì)信息計(jì)算、離子束穩(wěn)定性和離子計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的測量和計(jì)算以及分析實(shí)驗(yàn)條件的記錄和報(bào)告。

8.4.3 軟件應(yīng)能夠進(jìn)行所有儀器參數(shù)的自動(dòng)優(yōu)化，還能夠進(jìn)行半定量分析和可回溯半定量分析。

*8.4.4    軟件還要有質(zhì)譜指紋功能。

 

9. 通用儀器規(guī)格

9.1 電壓要求

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 排風(fēng)

必須帶有通風(fēng)裝置以排出廢氣和帶走由等離子體、電氣裝置及真空系統(tǒng)產(chǎn)生的熱量。