火花源光電直讀原子發(fā)射光譜儀，通常簡稱為光電直讀光譜儀，主要由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、信號測量轉(zhuǎn)換系統(tǒng)等三大部分組成。世界上*臺商品化光電直讀光譜儀于1946年問世，我國于1965年引進*臺光電直讀光譜儀用于鋼鐵分析。如今，光電直讀光譜分析已成為一項成熟的分析技術(shù)，具有樣品處理簡單、分析速度快、分析精度高、多元素同時分析等特點，幾乎所有的鋼鐵企業(yè)、有色金屬企業(yè)、鑄造及機械加工企業(yè)，以及其他采用金屬及其合金進行加工的行業(yè)都利用光電直讀光譜儀進行生產(chǎn)過程及產(chǎn)品質(zhì)量控制。據(jù)介紹，當前中國有數(shù)以萬計的光電直讀光譜儀應(yīng)用于金屬行業(yè)及上下游產(chǎn)業(yè)，預(yù)計從事光電直讀光譜分析的人員達數(shù)萬人之多。
為了讓廣大儀器用戶深入了解光電直讀光譜儀的技術(shù)現(xiàn)狀及市場發(fā)展趨勢，2011年4-7月間，儀器信息網(wǎng)編輯對納克、斯派克、島津、賽默飛世爾科技、煙臺東方、超譜（代理德國OBLF產(chǎn)品）、布魯克、牛津儀器、北分瑞利、無錫金義博、盈安科技等國內(nèi)外光電直讀光譜儀主流廠商的產(chǎn)品負責(zé)人或技術(shù)專家進行了聯(lián)合采訪。
光電直讀光譜儀技術(shù)發(fā)展趨勢
經(jīng)過六十多年的發(fā)展，光電直讀光譜分析在新儀器開發(fā)、分析方法研究及標準樣品研制等方面都有了長足的進步。將來，會有哪些新的技術(shù)應(yīng)用于光電直讀光譜儀，從而進一步發(fā)揮其在金屬材料質(zhì)量控制中的優(yōu)勢作用。采訪中，各位產(chǎn)品負責(zé)人及專家分別就光電直讀光譜儀的檢測器、光源、光學(xué)系統(tǒng)以及自動化系統(tǒng)的技術(shù)發(fā)展等談了自己的看法。
（1）檢測器：PMT是一種經(jīng)典成熟的技術(shù)，而CCD正處于飛速的發(fā)展變化之中
檢測器作為光譜儀的核心部件，其技術(shù)的發(fā)展進步往往著光譜儀的發(fā)展。采訪中多家廠商認為電荷耦合元件（CCD）技術(shù)的應(yīng)用是光電直讀光譜儀的一個技術(shù)發(fā)展方向，采用CCD將會降低光電直讀光譜儀的生產(chǎn)成本及減小儀器體積。其次CCDzui大的優(yōu)點是全譜，可以很方便地增加檢測元素的種類。此外，斯派克王彥彪認為CCD具有良好穩(wěn)定性和較長的使用壽命。牛津儀器的諸煒表示CCD型光電直讀光譜儀可以實現(xiàn)激發(fā)樣品時自動完成波長校準，不再需要定期進行校準。金義博葉反修認為采用CCD技術(shù)可實現(xiàn)模塊化、易于校準、抗振動。
和傳統(tǒng)的光電倍增管（PMT）技術(shù)相比，CCD發(fā)展較晚，作為新型檢測器件，還存在一定的局限性。“首先CCD沒法如PMT那樣每個通道都做優(yōu)化。其次，CCD在應(yīng)用中為了降低暗電流需要降溫，這與光學(xué)系統(tǒng)需要恒溫相矛盾”，島津公司于曉林指出。斯派克王彥彪和布魯克Andreas Kunz表示：“CCD目前還無法應(yīng)用一些高速采樣技術(shù)，因而在痕量元素分析方面性能不及PMT。”超譜公司李丹戈表示：“CCD的信噪比不如PMT，其次如何保證多塊CCD的*性，以及處理多塊CCD之間的接收空白區(qū)，也是一個問題。”此外，“當前CCD技術(shù)已經(jīng)可以滿足中端分析應(yīng)用水平，但在短波元素分析、低含量元素分析、短期分析精度和*精度方面和PMT還是有差距”，納克高宏斌介紹道。
雖然目前CCD還有一些不足之處，但是大家認為CCD在光電直讀光譜儀中的應(yīng)用是值得期待的。布魯克Andreas Kunz表示：“PMT到現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展60多年了，是一種經(jīng)典成熟的技術(shù)。而CCD技術(shù)正處于飛速的發(fā)展變化之中，可以預(yù)期CMOS（互補金屬氧化物半導(dǎo)體）技術(shù)很快會應(yīng)用于CCD當中，這些技術(shù)的不斷發(fā)展會促使CCD發(fā)展到更高的水平。” 盈安科技王德春表示：“近些年CCD器件發(fā)展已經(jīng)相當成熟，能夠滿足一般的分析要求，針對細分市場，各種特殊用途的CCD不斷產(chǎn)生。”煙臺東方趙珍陽則表示：“CCD與PMT結(jié)合是目前解決全譜檢測并滿足微量和痕量分析的*選擇，但同時滿足兩種類型檢測器的采樣控制和系統(tǒng)的*結(jié)合目前仍然是該類儀器的制造難點。”
（2）激發(fā)光源：從源頭上提高光電直讀光譜儀的性能
目前大多數(shù)光電直讀光譜儀器都采用了“數(shù)字化光源”，超譜公司李丹戈介紹說：“這里的‘數(shù)字’并不是真正意義上的‘將模擬信號轉(zhuǎn)換為表示同樣信息的數(shù)字信號’，它只是相對于模擬電路光源激發(fā)能量不可控制而言。數(shù)字化光源，其觸發(fā)電壓、關(guān)斷時間都是可控的，因此激發(fā)能量穩(wěn)定，并且呈周期性的變化，因而從源頭上提高了光電直讀光譜儀的精度。”斯派克王彥彪表示：“數(shù)字化光源是一個發(fā)展趨勢，其zui大的優(yōu)勢是免維護，另外信號輸出的穩(wěn)定性和之前的模擬光源相比有了很大的提高。”
對數(shù)字化光源的應(yīng)用，賽默飛世爾裴雷認為：“目前光電直讀光譜儀中耗時zui長、zui不穩(wěn)定的是激發(fā)光源，雖然現(xiàn)在采用數(shù)字化光源，但并未實現(xiàn)*可控。已有一些廠商在嘗試利用激光光源做激發(fā)源，雖然穩(wěn)定性可控，但要求激光的能量非常高，滿足條件的激光器存在著體積大、造價高的問題，需要進一步的研發(fā)。”
?。?）光學(xué)系統(tǒng)：保證分辨率和靈敏度的同時，實現(xiàn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計越來越小型化
北分瑞利王彥東和應(yīng)用工程師張軍峰談到，“傳統(tǒng)的光譜儀光學(xué)系統(tǒng)采用帕型-龍格結(jié)構(gòu)，體積比較大;而且光學(xué)系統(tǒng)對環(huán)境要求比較嚴格，粉塵、溫度等對其都有影響”。斯派克王彥彪和煙臺東方趙珍陽均表示：“光電直讀光譜儀體積減小，環(huán)境適應(yīng)性的增強，將會促進光電直讀光譜儀在線控制生產(chǎn)過程，以及進行現(xiàn)場作業(yè)。”
布魯克Andreas Kunz認為：“隨著光學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展，將會實現(xiàn)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計越來越小型化，但靈敏度和分辨率依然很好。”牛津儀器諸煒表示：“光學(xué)系統(tǒng)的分辨率首先取決于光柵的分辨率，而光柵的分辨率只是與光柵的刻線總數(shù)及光譜級次成正比，所以采用大刻線數(shù)的光柵，即使焦距較短，依然能很好的滿足光電直讀光譜儀分辨率的要求。”
?。?）自動化系統(tǒng)：實現(xiàn)全分析過程的標準化，縮短分析周期
島津公司于曉林介紹說：“隨著鋼鐵冶金企業(yè)管理現(xiàn)代化、裝備大型化、生產(chǎn)高速化的不斷發(fā)展，全自動分析設(shè)備逐漸成為冶煉過程品質(zhì)管理和控制的主要手段。自動化系統(tǒng)在國外發(fā)展比較早，一是人工成本高;二是人員管理困難。在我國隨著國家鋼鐵行業(yè)的發(fā)展，勞動力成本的提升，自動化系統(tǒng)也逐漸被大家接受。這個市場很大而且發(fā)展很快，我認為‘十二五’期間將會有飛速的發(fā)展。”
布魯克Andreas Kunz指出：“自動化技術(shù)可以實現(xiàn)全分析過程的標準化，確?？焖?、可靠、穩(wěn)定的分析結(jié)果。此外，光電直讀光譜儀使用中面臨的一個問題是操作人員流動性比較大，自動化系統(tǒng)化將可以很好地解決這個問題。”賽默飛世爾裴雷介紹說：“利用自動化技術(shù)，可進行送樣、制樣以及樣品分析時間的優(yōu)化組合，縮短分析周期。當然，采用自動化系統(tǒng)將會對光電直讀光譜儀的可靠性提出更高的要求。”
牛津儀器的諸煒談到：“我認為真正的自動化必須要在線進行，并能*將人工解放出來，這就需要改變樣品的激發(fā)模式，比如采用移動式探頭在線激發(fā)的模式。”納克高宏斌認為：“雖然自動化系統(tǒng)已經(jīng)推出很多年，但由于其投資過大，使用復(fù)雜，故障率較高，在國內(nèi)的應(yīng)用還不是很多，但該技術(shù)值得關(guān)注。”
此外，在采訪中，布魯克Andreas Kunz與北分瑞利王彥東、張軍峰均認為利用軟件提升光電直讀光譜儀的性能也是一個重要的發(fā)展方向。尤其是采用CCD作為檢測器的儀器和軟件有著很大的關(guān)系。
光電直讀光譜儀應(yīng)用前景
光電直讀光譜儀主要適用于金屬中少量及微量金屬元素分析，隨著現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展，在提高金屬材料質(zhì)量的同時，對分析的要求也相應(yīng)提高。光電直讀光譜儀在應(yīng)用方面有哪些新的突破，各位產(chǎn)品負責(zé)人及專家分別談了自己的看法。
由于用戶出于對生產(chǎn)成本的考慮，往往希望一臺儀器能解決的問題越多越好，為了迎合用戶的需求，各個儀器廠商也投入了充分的研發(fā)力量，不斷開發(fā)光電直讀光譜儀的‘潛能’。
為了提高光電直讀光譜儀在痕量元素分析方面的性能，斯派克王彥彪表示：“多家廠商都推出相應(yīng)的技術(shù)實現(xiàn)了痕量元素的光譜檢測，如痕量元素火花分析技術(shù)（SAFT）、時間分辨光譜技術(shù)（TRS）、單火花時間分解技術(shù)（GISS）、脈沖分布測定法（PDA）等。”
利用光電直讀光譜儀進行非金屬元素/夾雜物的測定，目前還不是很理想，需要進一步研究。納克高宏斌、斯派克王彥彪、煙臺東方趙珍陽均認為目前光電直讀光譜儀測定氮尤其是高含量氮已經(jīng)比較常規(guī)，但測定氧、碳、氫元素還比較困難。賽默飛世爾裴雷認為：“要測定C,S,O,N,H等元素，不只對儀器有要求，還要求相關(guān)配套的標準樣品，檢測方法標準也要向前發(fā)展。”牛津儀器的諸煒也表示：“根據(jù)研究顯示：利用光電直讀光譜儀進行酸溶鋁測定的結(jié)果與濕法分析結(jié)果之間時常出現(xiàn)偏差，所以進行夾雜物的分析還不是很成熟。”
另外，超譜公司李丹戈談到：“光電直讀光譜儀的原理是相對已知的標準試樣作對比，得出未知樣品的成分，如果沒有標準樣品，就沒法進行相應(yīng)的樣品分析。”島津公司于曉林對此也表示：“目前在一些特殊有色金屬行業(yè)，比如鈦、金等，由于標準樣品制備難或消耗成本高等原因，光電直讀還未在這些行業(yè)得以很好的應(yīng)用。”
對于光電直讀光譜儀應(yīng)用潛能的挖掘，納克高宏斌認為：“光電直讀光譜儀技術(shù)要回歸到解決如何測定更快速、更準確，以及操作更簡便，這才是光電直讀光譜儀的用戶核心需求所在，不需要更多花哨的研究。因為其應(yīng)用的優(yōu)勢在于生產(chǎn)過程控制，失去了準確性或穩(wěn)定性將毫無價值。”
光電直讀光譜儀市場發(fā)展趨勢
光電直讀光譜儀主要應(yīng)用于金屬行業(yè)的上下游產(chǎn)業(yè)，其市場發(fā)展變化也和這些行業(yè)的發(fā)展密切相關(guān)。采訪中，各個廠商負責(zé)人談到了國家政策調(diào)整、企業(yè)生產(chǎn)管理觀念的變化對光電直讀光譜儀的市場發(fā)展的影響，以及未來光電直讀光譜儀市場需求可能的一些增長點。
布魯克Andreas Kunz表示：“的光電直讀光譜儀市場需求目前略有下降，但一些新興市場，如中國、巴西、印度等地的光電直讀光譜儀市場在不斷擴大。另外，移動式光電直讀光譜儀現(xiàn)在越來越被市場需求。” 盈安科技王德春表示：“光電直讀光譜儀作為傳統(tǒng)分析儀器，分析技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域已相對成熟，市場需求量在相當長的一段時間內(nèi)將維持一個相對平穩(wěn)的水平。”
超譜公司李丹戈表示：“國家政策形勢、行業(yè)標準、及一些突發(fā)事件等都會對光電直讀光譜儀的需求產(chǎn)生影響。”
對于光電直讀光譜儀的需求，島津于曉林認為：“‘十二五’期間，國家提高了精制鋼的產(chǎn)量比例，這將會對鋼中各種元素含量的控制提出更高的要求，從而促進光電直讀光譜儀的市場需求。”
光電直讀光譜儀的中端市場需求很大，納克高宏斌指出：“目前，還有很大一部分中小企業(yè)認為花錢買光電直讀光譜儀不劃算，但這部分市場遲早是要開發(fā)的。” 賽默飛世爾裴雷表示：“目前民營企業(yè)逐漸認識到利用光電直讀光譜儀進行質(zhì)量控制的重要性。”煙臺東方趙珍陽談到：“中小企業(yè)對于儀器的需求彈性非常大，價格降低一點就會有很多廠商選擇購買光電直讀光譜儀。”
對于光電直讀光譜儀新的應(yīng)用增長領(lǐng)域，斯派克王彥彪表示：“近年來發(fā)展比較快的一個行業(yè)是汽車行業(yè)。另外還有檢測機構(gòu)對光電直讀光譜儀的需求也在提升，各地質(zhì)檢所、質(zhì)檢機構(gòu)以及第三方檢測機構(gòu)對此也有需求。”諸煒談到：“未來牛津儀器會更加關(guān)注來料檢測市場及高純金屬分析等領(lǐng)域。”
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