TMA/SDTA1+動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）用來測定在周期性振動(dòng)力下，材料的力學(xué)性能和粘彈性能隨溫度、時(shí)間和頻率變化而變化的關(guān)系。DMA/SDTA 1+能夠同時(shí)測量力和位移，從而確保了很高的測量準(zhǔn)確度。這使我們可以獲得非常準(zhǔn)確的模量結(jié)果。DMA/SDTA 1+的設(shè)計(jì)可以使其用于高頻下材料行為的研究，從而模擬實(shí)際的使用情況。

TMA/SDTA1+?動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀
TMA/SDTA1+動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)用來測定在周期性振動(dòng)力下，材料的力學(xué)性能和粘彈性能隨溫度、時(shí)間和頻率變化而變化的關(guān)系。
DMA/SDTA 1+能夠同時(shí)測量力和位移，從而確保了很高的測量準(zhǔn)確度。這使我們可以獲得非常準(zhǔn)確的模量結(jié)果。DMA/SDTA 1+的設(shè)計(jì)可以使其用于高頻下材料行為的研究，從而模擬實(shí)際的使用情況。因?yàn)镈MA/SDTA 1+具有相當(dāng)大的自重和*的穩(wěn)定性，使其固有的共振頻率可以達(dá)到約1500Hz，這大大高于儀器的測量頻率范圍(高達(dá)1000 Hz)。
TMA/SDTA 1+動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀特點(diǎn)以及細(xì)節(jié)介紹：
1、 同時(shí)測量位移和力：得到極其準(zhǔn)確的模量測定
• 寬廣的力范圍：
2、 從1mN至40N，能測量很堅(jiān)硬和很軟的樣品
• 寬廣的頻率范圍：
3、 0.001Hz至1000Hz，測量可以模擬真實(shí)的使用條件，或在較高頻率下更快速地進(jìn)行
• DMA實(shí)驗(yàn)向?qū)В?br />4、 設(shè)定一個(gè)*的實(shí)驗(yàn)可以得到更好的結(jié)果
• SDTA技術(shù)：
5、 使您可以校準(zhǔn)樣品溫度并且精確地測量熱效應(yīng)
• 極寬的剛度范圍：
6、 可以用單個(gè)樣品夾具在整個(gè)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測量
• 人體工程學(xué)設(shè)計(jì)和觸屏控制：
7、 能夠更快速的設(shè)定和優(yōu)化實(shí)驗(yàn)
8、 采用壓電晶體進(jìn)行應(yīng)力測量: 通過壓電晶體傳感器直接測量力，而不是像傳統(tǒng)DMA儀器那樣采用力-電流譜測量方式。這意味著測得的力是真正施加在樣品上的力，而不再需要補(bǔ)償摩擦損耗、隔膜力和慣性力。
9、 超高精度的位移測量: 采用特別的耐高溫線性位移傳感器LVDT以納米級分辨率進(jìn)行極寬范圍的位移測量。LVDT的位置緊靠樣品，只測量樣品的形變。這種設(shè)計(jì)消除了儀器臺架形變的影響，提高了測定力和位移之間滯后時(shí)間(即相位差)的準(zhǔn)確性。同時(shí)，通過測量LVDT傳感器的溫度和進(jìn)行位移偏差校準(zhǔn)，能進(jìn)一步提高位移傳感器的重復(fù)性。
10、 寬廣的頻率范圍從0.001到1000Hz: DMA/SDTA 1+的頻率范圍在DMA儀器的歷*yi次擴(kuò)展到了kHz的測量范圍。在剪切模式中，可以達(dá)到六個(gè)數(shù)量級的頻率跨度。大于1Hz的頻率范圍特別有意義，因?yàn)樗笵MA的測量時(shí)間小化。
11、 由力和位移的范圍可以給出剛度范圍。DMA/SDTA 1+的剛度范圍可達(dá)六個(gè)數(shù)量級以上。這意味著可以不改變樣品的幾何形狀和形變模式，在一個(gè)實(shí)驗(yàn)中就能從粘彈態(tài)測至玻璃態(tài)，而無需去將兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。
12、 操作簡單*的樣品夾具設(shè)計(jì): 樣品制備和樣品夾持對于得到精確的DMA結(jié)果是非常關(guān)鍵的步驟，尤其是對于剪切模式和拉伸模式所使用的小而薄的樣品更加重要。一個(gè)創(chuàng)新的樣品夾具系統(tǒng)能為DMA測試帶來*的幫助。
13、 創(chuàng)新、易用的夾具系統(tǒng): 梅特勒-托利多的樣品夾具采用全新的設(shè)計(jì)理念，它可以很好地幫助客戶節(jié)省儀器的操作時(shí)間，樣品的準(zhǔn)備和放置可以在儀器外進(jìn)行，樣品夾具可以快速安裝在儀器內(nèi)。這種設(shè)計(jì)理念，還使用戶在一種形變模式到另一種形變模式進(jìn)行變換時(shí)，不需要進(jìn)行校準(zhǔn)。例如，可以在進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)的同時(shí)，著手準(zhǔn)備彎曲試驗(yàn)。
14、 液晶觸摸屏-便于進(jìn)行力和位移的校準(zhǔn):DMA/SDTA 1+配置的彩色液晶觸摸屏能夠提供清晰準(zhǔn)確的信息，并且方便從遠(yuǎn)處觀察。
• 所有力和位移的校準(zhǔn)過程都可通過觸摸屏終端來進(jìn)行控制，這確保了校準(zhǔn)的操作能夠可靠且容易的進(jìn)行。
• 四軸校準(zhǔn)過程也能夠通過觸摸屏終端進(jìn)行操作，校準(zhǔn)結(jié)果會自動(dòng)傳輸至STARe軟件中。這消除了數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移中可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。
15、 自動(dòng)切換控制模式: DMA/SDTA 1+力的測試十分*，與傳統(tǒng)DMA不同，既能以力控制模式，又能以位移(應(yīng)變)控制模式進(jìn)行測試，還能夠通過軟件自動(dòng)智能切換兩種控制模式。
16、 熱電偶能夠放置在與樣品非常接近的位置，可以測試樣品的熱效應(yīng)
17、 校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)確保測試準(zhǔn)確性: 校準(zhǔn)決定了測量設(shè)備性能的好壞。標(biāo)準(zhǔn)的DMA校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)程序允許用戶達(dá)到合規(guī)性并避免由于不準(zhǔn)確的測量而導(dǎo)致的潛在成本。一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的操作程序描述了單個(gè)變量(力，長度，溫度)的校準(zhǔn)。
18、 使用參比標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn):
• 力、位移和溫度的校準(zhǔn)都是建立在規(guī)定的參比標(biāo)準(zhǔn)物上的。
• 力的校準(zhǔn)采用經(jīng)過認(rèn)證的彈簧來進(jìn)行。位移的校準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)量塊來進(jìn)行。
• 緊靠樣品進(jìn)行溫度的測量，使我們可以使用純物質(zhì)的熔點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。
19、 樣品溫度的測量和校準(zhǔn)/調(diào)節(jié):溫度的校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)尤其重要。在緊靠樣品處放置一根特別的溫度傳感器，該溫度傳感器還能通過SDTA(單式DTA)同時(shí)測量焓變。
20、 DMA實(shí)驗(yàn)向?qū)?DMA實(shí)驗(yàn)向?qū)Т翱?，憑借其內(nèi)置的專家知識，可用來幫助用戶建立樣品尺寸以達(dá)到準(zhǔn)確的結(jié)果。這個(gè)軟件還能夠確定測試時(shí)的合適力和位移振幅。
21、 配套附件:為了方便安裝夾具裝置和樣品夾具，以及進(jìn)行校準(zhǔn)，我們提供了一個(gè)配套的工具盒，其中包括校準(zhǔn)(溫度和機(jī)械性能)和安裝樣品(可選)所需要的工具。這些確?？蛻裟軌蚩焖佾@得精確的測試結(jié)果。
小夾具裝置
 
 
形變模式
夾具
樣品尺寸
拉伸
9mm小拉伸夾具
長度：9 mm
剪切
小剪切夾具
直徑：≤14 mm 厚度：≤6.5 mm
小剪切夾具(用于液體)
小剪切夾具(無表面結(jié)構(gòu))
 
 
 
大夾具裝置
 
 
形變模式
夾具
樣品尺寸
彎曲模式
三點(diǎn)彎曲夾具
自由長度：30-90 mm，大長度：100 mm
單懸臂彎曲夾具
自由長度：10-40 mm，大長度：100 mm
雙懸臂彎曲夾具
自由長度：20-80 mm，大長度：100 mm
拉伸模式
5.5 mm拉伸夾具
長度：5.5 mm
10.5 mm拉伸夾具
長度：10.5 mm
19.5 mm拉伸夾具
長度：19.5 mm
壓縮模式
大壓縮夾具
直徑：≤14 mm，厚度：≤6.5 mm
樣品夾具:簡單、*、省時(shí)
1、 3點(diǎn)彎曲: 三點(diǎn)彎曲模式特別適合堅(jiān)硬樣品的測量， 如增強(qiáng)的熱固性樹脂、復(fù)合材料、金屬和合金等。在三點(diǎn)彎曲模式中，樣品的兩端置于兩個(gè)刀型支架上，通過中間的刀形探頭的運(yùn)動(dòng)將振動(dòng)力施加在樣品上。
2、 單懸臂: 此模式適合于在測量過程中沿長度方向伸長或收縮強(qiáng)烈的樣品，主要應(yīng)用于熱塑性塑料樣品。在單懸臂模式中，樣品一端被固定住，樣品的另一端夾在提供振動(dòng)力的活動(dòng)部件中。
3、 雙懸臂: 雙懸臂模式特別適合于在靜態(tài)力模式下會過度彎曲的樣品，如熱塑性塑料和熱固性材料等。在雙懸臂模式中，樣品兩端被固定住，樣品的中部夾在提供振動(dòng)力的活動(dòng)部件中。
4、 拉伸: 拉伸模式較適合于薄膜、纖維和薄條狀樣品的測試。其優(yōu)點(diǎn)是樣品的夾持方式對樣品的形變沒有實(shí)際影響。在拉伸模式中，樣品的一端被固定， 提供振動(dòng)力的活動(dòng)部件夾住樣品的另一端。在測試前需要給樣品施加一定的預(yù)應(yīng)力， 以防止樣品在振動(dòng)中彎曲。壓縮: 此測量模式不適合于jue對模量的測定，但是在比較如彈性體糊狀材料或發(fā)泡材料等軟材料時(shí)可獲得一些相對有價(jià)值的信息。在壓縮模式中，樣品夾在固定部件和提供振動(dòng)力的活動(dòng)部件之間。樣品被靜態(tài)壓縮，然后被施加交變負(fù)載。
5、 剪切:剪切模式大的優(yōu)點(diǎn)在于能夠測量從*粘性至很硬的所有樣品。適合于彈性體、熱塑性塑料和熱固性材料的測量。在剪切模式中，兩個(gè)*相同的樣品對稱地夾在外邊兩個(gè)固定部件和提供振動(dòng)力的中間活動(dòng)部件之間。剪切模式能夠保證均一的溫度環(huán)境。
 
TMA/SDTA 1+動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀特極其廣泛的應(yīng)用：
當(dāng)樣品測試在*的剛度范圍或者頻率范圍內(nèi)要求大的測試準(zhǔn)確度時(shí)，DMA/SDTA 1+是較理想的解決方案。得益于其寬廣的動(dòng)態(tài)力和位移范圍，以及多種多樣的樣品尺寸和幾何因子，使得DMA/SDTA 1+不僅能夠測試固體材料，也能夠測試中高粘度的液體。材料在日常的實(shí)際應(yīng)用中是處于各種不同的機(jī)械力中的，其中重要的因素是力的頻率和強(qiáng)度、溫度以及負(fù)載或應(yīng)力應(yīng)用的環(huán)境。
1、 下面歸納了DMA/SDTA能夠表征的效應(yīng)和性能：
• 粘彈性行為
• 松弛行為
• 玻璃化轉(zhuǎn)變
• 機(jī)械模量
• 阻尼行為
• 軟化
• 粘性流動(dòng)
• 結(jié)晶和熔融
• 凝膠化
• 相轉(zhuǎn)變
• 共混物的組成
• 固化和聚合反應(yīng)
• 材料缺陷
• 填充物的作用
2、 應(yīng)用領(lǐng)域：穩(wěn)定性測試， 損壞和失效分析，可用性測試，材料表征
3、 DMA測試的材料范圍：熱塑性塑料，熱固性材料，彈性體，膠黏劑，金屬，復(fù)合材料，涂料，薄膜和纖維，建筑材料，藥物和食品等。
4、 與傳統(tǒng)材料相比，今天的復(fù)合材料通常更便宜，并且在許多看重材料高強(qiáng)度重量比的不同行業(yè)受到高度追捧。DMA是用于表征具有寬廣模量范圍的復(fù)合材料的理想選擇。
5、 通過DSC和DMA測試PTFE的相轉(zhuǎn)變溫度：PTFE的DSC測試曲線顯示樣品中移動(dòng)的無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變(γ)大約在-100?C，緊接著有兩個(gè)晶型的固固轉(zhuǎn)變(β)大約出現(xiàn)在30?C。PTFE約在330?C左右熔融。這一系列轉(zhuǎn)變的過程也可以通過DMA進(jìn)行測試。DMA測試結(jié)果表明樣品在130?C還存在剛性無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變。相比于DSC測試技術(shù)，DMA測試玻璃化轉(zhuǎn)變更容易。從泊松比來看，楊氏模量E'原則上總是大于剪切模量G'。
6、 乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)的固化過程：這個(gè)案例是使用剪切模式研究EVA的固化過程。圖譜顯示了樣品連續(xù)兩次加熱的儲能模量曲線。第yi次升溫測試表明樣品在-30?C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，隨后在50?C顯示乙烯結(jié)晶組分的熔融。隨后從120?C開始表現(xiàn)出的模量的增加是由于樣品的硫化或者固化反應(yīng)導(dǎo)致的。第二次加熱曲線顯示了*固化的EVA的玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融過程。
7、 聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的表征：PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)的機(jī)械性能采用剪切模式進(jìn)行，測試溫度范圍為-130?C到260?C，測試頻率1Hz。Tan δ曲線上在-60?C左右寬的峰是由于次級松弛(β松弛)所引起的。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在大約80?C。110?C左右儲能模量的增加是由于冷結(jié)晶引起的。隨后發(fā)生重結(jié)晶及結(jié)晶結(jié)構(gòu)的熔融過程。
8、 硅油的粘性：當(dāng)硅油被快速降溫至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下時(shí)，其結(jié)晶過程會被抑制，樣品會處于玻璃態(tài)。當(dāng)該樣品被再次加熱時(shí)，可以觀察到樣品在-110?C(1Hz)時(shí)的玻璃化轉(zhuǎn)變(頻率依賴)，緊接著樣品在-85?C開始結(jié)晶(無頻率依賴)，并在-45?C開始發(fā)生熔融(無頻率依賴)。硅油的粘性和頻率依賴性(內(nèi)嵌小圖)能夠通過樣品在液體狀態(tài)(大約-10?C以上)的模量曲線計(jì)算得到。
9、 丁苯橡膠的主曲線：在很寬的頻率范圍內(nèi)的力學(xué)譜能提供材料性能的詳細(xì)信息。由于DMA/SDTA 1+具有出色的溫度穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，并且能夠在高頻下進(jìn)行測試，這使得主曲線的建立不僅精確，而且快速。圖中所示為硫化和未硫化的SBR的主曲線，從中不僅可以得到材料動(dòng)態(tài)行為的信息，而且還能得到關(guān)于分子結(jié)構(gòu)和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的結(jié)論。
10、 拉伸模式測試聚酰亞胺薄膜：聚酰亞胺薄膜是一種高性能聚合物，在低溫下具有很好的韌性，同時(shí)能夠在短時(shí)間暴露于400?C以上高溫的情況下，保持機(jī)械性能的穩(wěn)定。20μm厚聚酰亞胺薄膜在1Hz拉伸模式下的損耗模量曲線(E")顯示松弛過程在約59?C、186?C和311?C(E"中的大值)。在311?C的過程是玻璃化轉(zhuǎn)變。這種材料大約在450?C時(shí)開始分解。
11、 復(fù)合材料彈性模量的測定：印刷電路板由纖維增強(qiáng)塑料制成。他們的gao工作溫度必須是已知的，通常低于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約10?C。另一個(gè)重要的因素是模量。模量和玻璃化轉(zhuǎn)變可以通過DMA的三點(diǎn)彎曲模式輕松地測定。在這個(gè)例子中，該樣品的gao工作溫度不應(yīng)超過114?C。 在這個(gè)溫度以下，模量幾乎保持恒定(24 GPa)。
12、 膠帶的剪切測量：樣品為20μm厚雙面膠帶。一側(cè)的膠黏層(3μm)比另一側(cè)(3μm)略有粘性。圖中顯示了膠帶的儲能模量。在第yi次加熱過程中，模量有兩個(gè)下降的臺階。兩個(gè)臺階分別對應(yīng)兩側(cè)膠黏層的玻璃化轉(zhuǎn)變(粘性更大的一層Tg較低)。膠黏層會在100到140?C范圍內(nèi)固化。第二次加熱測試曲線顯示了*固化材料的玻璃化轉(zhuǎn)變。
13、 粉末樣品的DMA測試：粉末樣品我們可以使用專門的粉末夾具進(jìn)行DMA測試。該夾具由薄的鋼片折疊而成，將粉末樣品填充于其中，然后使用單懸臂模式進(jìn)行測試。或者，可以將粉末壓縮成顆粒再采用壓縮模式進(jìn)行測試。這樣測試能夠提供更高的靈敏度，可以檢測松弛的過程。這張圖顯示了一個(gè)壓縮成藥片的溶性藥物組成的DMA測量試曲線。樣品在9?C時(shí)顯示了一個(gè)次級松弛過程，并在107?C時(shí)出現(xiàn)了玻璃化轉(zhuǎn)變。
14、 使用單懸臂模式測試PEEK樣品：聚醚醚酮(PEEK)耐高溫塑料，熔點(diǎn)為335?C。通常用于汽車工業(yè)中的熱應(yīng)力部件。在使用DMA表征該樣品時(shí)，需要將樣品制備成薄板(17x5x2mm)，然后使用單懸臂模式進(jìn)行測試，測試溫度范圍為-120?C~240?C。DMA能夠檢測到兩個(gè)熱效應(yīng)，分別為-65?C的次級松弛155?C的玻璃化轉(zhuǎn)變。
15、 完整的熱分析系統(tǒng)：一個(gè)完整的熱分析系統(tǒng)由四種基本樣品信息測量技術(shù)組成。每種技術(shù)都以自己*的方式來表征樣品。只有當(dāng)所有不同的結(jié)果結(jié)合起來，才能獲得簡化解釋的全貌。這些測試技術(shù)測量機(jī)械模量(DMA)，熱流(DSC，閃速DSC)，重量變化(TGA)，和尺寸的變化(TMA)。所有這些測量變量均隨溫度變化而變化。