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【堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法】
大量的生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入天然水體中,使水中有機氮和各種無機氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質量惡化.如果水體中的總氮含量超標,會造成水體中生態(tài)平衡的破壞, 使水中動植物和浮游生物的死亡.
因此,總氮是地表水水質測定中的一項關鍵指標, 能夠幫助人們了解和評價地表水的水質污染狀況和水體自凈能力,以便進一步制定保護和治理措施.
方法選擇
目前國內主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,測定水中的總氮時, 在120-124°下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按公式(1)試算 校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275.
干擾和消除
1.當?shù)怆x子含量相當于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相當于總氮含量的3.4倍以上時,對測定產(chǎn)生干擾。
2.水樣中的六價名稱離子和三價鐵離子對測定產(chǎn)生干擾,可以加入5%鹽酸羥胺溶液1-2Mlml消除。
變色酸的操作流程
1.紫外法操作流程:
1.準確量取5.0mL無氨水加到“0"號帶蓋密封消解管中作為空白樣;
2.再分別準確量取各水樣5.0mL,依次加入到其他帶蓋密封消解管中;(如待測水樣預判總氮值大于8 mg/L,需要倍數(shù)稀釋)
3.加入TE-TN-A試劑2.0mL,搖勻;
4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min;
5.消解結束后將消解管取出,置于比色管架上,待冷卻至室溫;
6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液,搖勻靜置10min;
7.將反應后的溶液后轉入10mm石英比色皿檢測
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