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三星會(huì)員 | 第3年

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COD實(shí)驗(yàn)操作常見(jiàn)問(wèn)題及解答

時(shí)間：2022/6/6閱讀：538
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1、COD檢測(cè)出現(xiàn)負(fù)值是什么原因？如何解決？
 
　　1)水樣和空白拿混了，需將順序換過(guò)來(lái)；
 
　　2)消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；
 
　　3)蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；
 
　　4)用低量程試劑時(shí)操作不當(dāng)將沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；
 
　　5)水樣COD濃度極低，超量程下限，操作稍有誤差就會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù)；
 
　　6)實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；吸取不同水樣時(shí)，一定要將移液管清洗干凈再吸取其他水樣；
 
　　7)儀器故障，需返廠維修。
 
　　2、COD水樣中加入硝-酸-銀為什么會(huì)變黑色？
 
　　水樣中可能存在鹵族元素，生成鹵化銀沉淀，在空氣中被氧化變黑。包括氯化銀沉淀前期是白色的，時(shí)間久也會(huì)變黑色。
 
　　3、COD儀器曲線如何校準(zhǔn)？
 
　　做COD100mg/L和500mg/L的標(biāo)液，每個(gè)點(diǎn)最好做3個(gè)平行，先確認(rèn)線性和平行性是否合適，再將100的標(biāo)液放入儀器，按校正鍵，刪除原有數(shù)據(jù)，輸入100，按確定，再反測(cè)下500的標(biāo)液，在±5%范圍內(nèi)，即為校正合格。
 
　　4、COD實(shí)驗(yàn)后，如何處理廢液？
 
　　1)委外處理：每個(gè)地方都有專門的廢液處理公司，可以委托他們處理，廢液中含有六價(jià)鉻、硫酸根、銀離子，水樣為酸性。
 
　　2)自行處理：分次少量加入NaHSO3結(jié)晶，至溶液由黃色變成綠色為止，要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計(jì)測(cè)定，則很方便)；
 
　　除Cr以外還含有其它金屬時(shí)，確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后，作含重金屬的廢液處理；加入濃度為5%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至7.5～8.5(注意，pH過(guò)高沉淀會(huì)再溶解)；
 
　　放置一夜，將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時(shí)，要再次進(jìn)行還原)；對(duì)濾液進(jìn)行全鉻檢測(cè)，確證濾液不含鉻后才可排放。


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