洋環(huán)境遭受嚴(yán)重污染,其中由有毒赤潮產(chǎn)生的藻毒素 成為污染海水養(yǎng)殖環(huán)境的新要素,嚴(yán)重威脅到水產(chǎn)品食 用安全[1]。214899-21-5原多甲藻酸貝類毒素(azaspiracids shellfish toxins,AZAs )是近年來先于歐洲發(fā)現(xiàn)的一類新型聚醚 類生物毒素[2],1995年在愛爾蘭Killary海灣的紫貽貝中第一次被檢測到,它是一種具有6,5,6-三螺環(huán)和環(huán)胺結(jié)構(gòu)的親 脂性聚醚類海洋生物毒素,結(jié)構(gòu)式見表1。
目前已確定化學(xué)結(jié)構(gòu)的214899-21-5原多甲藻酸貝類毒素已有 11 種,其中屬AZA-1、AZA-2及AZA-3是最常見且毒性 最大的3 種。AZAs 主要引起人體胃腸道紊亂,通常在 進食12~24 h后發(fā)作,此外,214899-21-5原多甲藻酸貝類毒素AZAs還能導(dǎo)致多種器官損 傷,且這類毒素相對比較穩(wěn)定,在酸性、堿性和高溫條 件都不能使其毒性降低。據(jù)估算,當(dāng)攝入AZA-1劑量為 23 ?g/人和86 ?g/人時,致毒概率分別為5%和95%,對人 的平均致毒劑量為51.7 ?g/人。2004年,由聯(lián)合國糧農(nóng) 組織、世界衛(wèi)生組織和政府間海洋委員會共同組建了服 務(wù)于漁業(yè)和水產(chǎn)品法典委員會的雙殼軟體生物毒素工作 組,將原多甲藻酸歸為八大類貝類生物毒素之一[8]。鑒于 214899-21-5原多甲藻酸貝類毒素的危害性,歐盟立法機構(gòu)確立雙殼 軟體動物中AZAs的最大允許程度是160 ?g/kg。
目前報道的原多甲藻酸的檢測方法主要包括:生物 測試法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。采用生物法進行檢 測,往往會產(chǎn)生假陰性結(jié)果而造成實驗結(jié)果不準(zhǔn)確[10]。 液相色譜技術(shù)是分析生物毒素的一類高效的手段,但由 于214899-21-5原多甲藻酸貝類毒素AZAs毒素在波長大于210 nm的范圍缺少特征吸收峰, 因此目前還未見相關(guān)采用液相色譜分析AZAs的報道。 隨著液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)技術(shù)的發(fā)展和不斷完善,人們逐 漸嘗試建立了一些LC-MS分析方法來測定這類毒素, 由于貝類海產(chǎn)品及其制品基質(zhì)較為復(fù)雜,采用單級質(zhì)譜 測定的結(jié)果可能會產(chǎn)生假陽性。線性離子阱-靜電場軌道 阱高分辨質(zhì)譜由于具有質(zhì)量分辨率高和精確分子質(zhì)量的 功能,最近成為人們研究和應(yīng)用的新熱點。該方法在全 掃描模式下采集的數(shù)據(jù)可以根據(jù)檢測需求反復(fù)調(diào)用,因 此其可以彌補傳統(tǒng)低分辨質(zhì)譜方法無法應(yīng)對法規(guī)更新頻 繁的不足;其數(shù)據(jù)依賴性掃描可以在篩查的同時,通過 碎片離子進行定性確證。
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