枸杞中甜菜堿的檢測
介紹:
枸杞是茄科枸杞屬的一種,果實(shí)稱枸杞子,嫩葉稱枸杞頭。枸杞是人們對商品枸杞子、植物寧夏枸杞、中華枸杞等枸杞屬下物種的統(tǒng)稱。枸杞子具有多種保健功效,是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物。適量食用有益健康,配合菊杞茶有清肝明目的效果。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在歷版中國藥典中以測定枸杞多糖和甜菜堿成分為標(biāo)準(zhǔn)。2015版中國藥典一直以薄層掃描測定甜菜堿為主,直到 2020版中國藥典才開始采用 HILIC體系的氨基柱進(jìn)行分析,用堿性氧化鋁(Alumina B)柱做前處理。本實(shí)驗(yàn)采用CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL)對枸杞子進(jìn)行前處理,柱子無需活化縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,并用 CLOVER NH2 5μm,4.6×250mm色譜柱進(jìn)行分析,甜菜堿保留效果好,峰形良好,干擾雜質(zhì)少,能有效保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。
枸杞中甜菜堿的檢測
2020藥典原文片段截取
適用范圍
本方法(參考中國藥典 2020版方法),適用于枸杞中甜菜堿含量的測定。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、儀器試劑耗材
渦旋混勻儀(YQ-CL200)、堿性氧化鋁固相萃取柱(貨號ALB200012)、針式過濾器(CN13M22)、NH2色譜柱、甜菜堿對照品、無水乙醇、超純水
2、對照品配制
稱取適量甜菜堿對照品,精密稱定,置于容量瓶中,用水定容至刻度線,即得濃度為 0.17mg/ml溶液。
3、樣品提取
稱取 1 g枸杞樣品(精確到 0.01 g)于 50 mL離心管中,加入 50 mL甲醇溶液,渦旋震蕩 1 min,超聲20 min, 4000 r/min離心 3 min后,取上清液待凈化。
4、樣品凈化
SPE柱:CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL)
上樣:加入 2 mL上清液,棄去;
洗脫:用 30 mL無水乙醇溶液進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,水浴蒸至近干,用超純水溶液復(fù)溶并定容至 2 mL,后過 0.22μm MCE針式濾器至于2ml樣品瓶中 ,上機(jī)檢測。
5、液相條件
色譜柱: CLOVER NH2, 5 μm 4.6 × 250 mm
檢測器: 195 nm
流動相: 85/15 v/v乙腈/水
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
進(jìn)樣體積: 10 µL
6、色譜圖
圖 2:枸杞提取原液色譜圖
樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
由結(jié)果得出,選擇中檢維康的 CLOVER Alumina B固相萃取柱(2g/12mL),枸杞中甜菜堿的回收率大于 90%,并且可以有效去除雜質(zhì)干擾,使得樣品圖譜更加干凈,Alumina B固相萃取柱無需活化縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。選擇 CLOVER NH2色譜柱5μm,4.6×250mm,乙腈/水=85:15做流動相,甜菜堿對照品和實(shí)際樣品中甜菜堿的理論塔板數(shù)分別為 8769和 10135,均超過藥典規(guī)定的 3000,符合藥典檢測標(biāo)準(zhǔn)。
8、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 描述 | 規(guī)格 |
ALB200012 | CLOVER Alumina B固相萃取柱 | 2g/12ml,20支/盒 |
| 甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品 | 20mg |
| NH2色譜柱 5μm,4.6×250mm | 1支/盒 |
YQ-CL200 | 多管渦旋混勻儀/提取儀 | 1臺/箱 |
CN13M22 | 針式過濾器MCE,φ13,0.22um | 100個(gè)/桶 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺紋口樣品瓶,帶書寫處 | 100個(gè)/盒 |
CL-BC9002 | 2 mL藍(lán)色聚丙烯蓋,預(yù)開口,9-425 | 100個(gè)/盒 |
中檢維康陸續(xù)推出更多檢測方案,歡迎關(guān)注公眾號!
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)