水質(zhì)分析質(zhì)量控制是實驗室做好檢測工作的重要環(huán)節(jié)，是把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，用以控制和減小誤差的措施，其目的是確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，使其在給定的置信水平內(nèi)。過程是通過對有證參考物質(zhì)(或控制樣品)的檢驗結(jié)果的偏差來評價分析工作的準(zhǔn)確度；通過對有證參考物質(zhì)(或控制樣品)重復(fù)測定之間的偏差來分析工作的精密度。實驗室的分析質(zhì)量控制除了制定切實可行的管理制度外，還應(yīng)講究科學(xué)的定量的管理方法。
從實驗室管理的角度上控制我們從預(yù)先控制，過程控制和事后控制這三個控制階段入手來抓，因為這三個控制階段相互影響并形成一個循環(huán)的過程。那么我站是如何來做好水質(zhì)分析質(zhì)量控制的呢？
一、預(yù)先控制
預(yù)先控制是質(zhì)控工作的起始點(diǎn)，是在分析工作開始之前所實施的控制，因此它是一種預(yù)防性的控制。為了做好預(yù)先控制我們從以下幾個方面來做好工作：
1.人員。檢測人員的能力和經(jīng)驗是保證檢測工作質(zhì)量的首要條件。檢測人員水平的高低直接影響著檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，目前盡管各實驗室現(xiàn)代化儀器愈來愈多也越來越復(fù)雜，但技術(shù)判斷、經(jīng)驗、技巧、專業(yè)水平仍是非常重要的。
2.儀器設(shè)備。實驗分析需要合適的設(shè)備和儀器，實驗的成功或失敗常常可以追溯到儀器設(shè)備的配備和使用的合理性。因此配有專人對儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，有效地保證了設(shè)備的完好率和準(zhǔn)確度。進(jìn)行定期檢定和期間核查，保證了儀器設(shè)備的可溯源性。
3.環(huán)境。儀器所處的環(huán)境是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對室內(nèi)的溫度和濕度有要求。我站配備空調(diào)、抽濕機(jī)和通風(fēng)廚等設(shè)施并保持實驗室內(nèi)的干凈清潔衛(wèi)生，確保實驗室的檢測設(shè)備、輔助設(shè)施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風(fēng)等條件滿足檢測工作的需要。
4.檢驗方法。是水質(zhì)檢測的依據(jù)，我們必須使用國家、行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。當(dāng)有些標(biāo)準(zhǔn)方法對于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測工作程序等方面的說明尚不能準(zhǔn)確指導(dǎo)檢測工作時，我們編制作業(yè)指導(dǎo)書來規(guī)范檢測工作。檢測工作所需的指導(dǎo)性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊等隨時更新，并保證現(xiàn)場所采用的標(biāo)準(zhǔn)、方法和作業(yè)指導(dǎo)書等為現(xiàn)行有效版本。
5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑。我站有專人負(fù)責(zé)保管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，做到了出入庫登記，并保證其安全有效。新購買的試劑要進(jìn)行驗收，對質(zhì)量要求較高的試劑單個驗收，并且試劑分類放置。及時清理已經(jīng)過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，在實驗開展前檢測人員都要檢查所需用到的試劑是否過期或變質(zhì)，避免誤用而造成時間和人力物力上的浪費(fèi)。
二、過程控制
過程控制是在實驗的進(jìn)行過程中實施的控制，良好的預(yù)先控制是實施過程控制的前提。實驗室的檢測過程一般是下達(dá)采樣和質(zhì)控任務(wù)后，采樣人員按要求采集樣品并送往實驗室分析，檢測人員確認(rèn)儀器設(shè)備和環(huán)境符合要求后開始進(jìn)行檢測。實驗室的檢測過程控制分為現(xiàn)場控制和實驗室內(nèi)的控制。
1.現(xiàn)場采樣及樣品保存
水質(zhì)現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準(zhǔn)確地反映該區(qū)域水質(zhì)及污染物的分布和變化規(guī)律。為保證從樣品采集到測定這段時間間隔內(nèi)，樣品待測組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在小程度，在樣品保存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定并針對水樣的不同情況和待測物特性實施保護(hù)措施，力求縮短運(yùn)輸時間。當(dāng)待測物濃度很低時，更要注意水樣保存，應(yīng)盡快送實驗室進(jìn)行分析。采樣人員應(yīng)根據(jù)不同項目的不同要求，進(jìn)行有效處理和保管，專人運(yùn)送樣品并與實驗室人員交接登記。
樣品的采集與保存應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T5750.2-2006規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。
2樣品確認(rèn)
收樣人員在接收樣品時，要仔細(xì)核對樣品和采樣記錄，確認(rèn)正確無誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進(jìn)行保存，符合要求的樣品方可開展分析。
3.實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制
實施檢測前必須創(chuàng)造一個清潔整齊便于操作的環(huán)境，應(yīng)盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動、空氣中污染成分對分析測試的影響；分析儀器設(shè)備、玻璃量器應(yīng)進(jìn)行定期檢定校正；分析人員應(yīng)通過考核持證上崗。
針對每次國家或省組織的考核，我站都會制定一套整體的考核計劃，安排每兩人一組進(jìn)行實施。針對具體項目，要求實驗者制定出詳細(xì)的考核實施方案，方案經(jīng)站統(tǒng)一討論通過后開始按具體步驟一步步進(jìn)行試驗，具體實施要求主要體現(xiàn)在以下五個方面：
3.1純水要求：一般分析工作用純水，電導(dǎo)率(25 ℃)≤5μs/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備。
3.2空白試驗：空白試驗值的大小及重現(xiàn)性可在相當(dāng)大的程度上反映一個實驗室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點(diǎn)誤差等對試驗結(jié)果的影響。所以空白實驗值應(yīng)符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。
3.3校準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線貫穿于我們的整個實驗，校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量與樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有著極為密切的關(guān)系，因此它的重要性不言而喻，其制作具體有如下要求：
①在測量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點(diǎn)不得小于6個(含空白濃度)，根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時還應(yīng)考慮基體的影響。因此每次分析時應(yīng)通過曲線的截距、斜率、相關(guān)系數(shù)、剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)對標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量加以檢驗。
?、谥谱餍?zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格。如使用比色管應(yīng)成套，容量瓶及移液管的相對誤差等，必要時進(jìn)行容積的校正，每次使用前還應(yīng)洗滌干凈。
?、坌?zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測定同時進(jìn)行。
④在校正系統(tǒng)誤差之后，校準(zhǔn)曲線可用小二乘法對測試結(jié)果進(jìn)行處理后繪制。
?、菪?zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(γ)值一般應(yīng)大于或等于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因，改進(jìn)后重新制作。
?、迾?biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是反映方程的靈敏度，常隨環(huán)境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件改變而改變。標(biāo)準(zhǔn)曲線隨水樣每月測一次，以控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的波動范圍，
⑦使用校準(zhǔn)曲線時，應(yīng)選用曲線的直線部分和佳測量范圍，不得任意外延。
?、嗬硐肭闆r下用校準(zhǔn)曲線測定一批樣品時，儀器的響應(yīng)在測定期間是不變的(不漂移)。實際上，由于儀器本身存在漂移，需要經(jīng)常進(jìn)行再校準(zhǔn)，如間隔分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣或樣品校正。
3.4質(zhì)量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，就要繪制質(zhì)控圖來更加明確的指導(dǎo)我們進(jìn)行質(zhì)量控制。在日常分析時，質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時進(jìn)行分析，然后將質(zhì)量控制樣品測試結(jié)果標(biāo)于圖中，分析過程是否處于受控狀態(tài)。若質(zhì)控圖失控，則需查找原因，采取糾正措施，重新設(shè)置實驗系統(tǒng)。多次參加國家、省組織的質(zhì)控考核，我站都按要求做多個質(zhì)控圖對樣品進(jìn)行控制。
3.5雙樣平行與加標(biāo)回收率。隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行雙樣平行和加標(biāo)回收率的測定，使雙樣平行的相對偏差和回收率范圍達(dá)到質(zhì)控要求。做加標(biāo)回收主要表示分析的準(zhǔn)確度，在做回收率的測定時，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量與樣品中待測物質(zhì)的濃度水平相等或接近。我站經(jīng)常采取這種方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。
3.6標(biāo)準(zhǔn)控制樣品。對密碼標(biāo)樣進(jìn)行測定，按標(biāo)準(zhǔn)保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。我站每次參加較重要的考核時，都采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度的控制。
3.7不同分析方法對比分析。對同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進(jìn)行測定，結(jié)果一致，表明分析質(zhì)量可靠。我站參加做鐵考核樣時就常采取這種質(zhì)控方式。
3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確與否，將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要求檢測人員在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要全面考慮可能影響其濃度的因素。
三、事后控制
事后控制是質(zhì)控過程的終點(diǎn)，把好后這一關(guān)，可以及時的發(fā)現(xiàn)和修正錯誤，改善質(zhì)量保證體系。實驗室的事后控制主要是通過數(shù)據(jù)與記錄的控制、內(nèi)審、管理評審來實現(xiàn)的。
1.數(shù)據(jù)處理和記錄
測量數(shù)據(jù)的判斷及有效數(shù)字的處理、結(jié)果的報告參照GB/T5750.2-2006的規(guī)定執(zhí)行。計算過程中，可多保留1位有效數(shù)字；終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控，采取有計劃的措施糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。數(shù)據(jù)和記錄要真實、完整、準(zhǔn)確、可靠，經(jīng)得起推敲，應(yīng)準(zhǔn)確地做好文字記錄和數(shù)據(jù)報告。對報告的編制、修改以及簽發(fā)進(jìn)行控制，保證向客戶提供準(zhǔn)確的檢測報告，確保終的產(chǎn)品質(zhì)量合格。
2.內(nèi)審
內(nèi)審是對質(zhì)量管理體系進(jìn)行自我檢查、自我評價、自我完善的管理手段，通過定期開展內(nèi)部審核，糾正和預(yù)防不合格工作，確保質(zhì)量體系持續(xù)有效的運(yùn)行，并對質(zhì)量體系的改進(jìn)提供依據(jù)。
3.管理評審
管理評審是指為了確保質(zhì)量體系的適宜性、充分性、有效性，由高管理層就質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，對質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行正式的評價。通過管理評審對質(zhì)量體系進(jìn)行全面的、系統(tǒng)的檢查和評價，確定體系改進(jìn)內(nèi)容，推動質(zhì)量體系持續(xù)改進(jìn)和向更高層次發(fā)展。
四、結(jié)束語
管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量，通過對實驗室的預(yù)先控制，有效地避免了可能會出現(xiàn)的錯誤或問題，為檢驗工作節(jié)約了時間和財力。通過過程控制，保證了實驗室質(zhì)量體系的正常運(yùn)行；通過事后控制，可以及時發(fā)現(xiàn)和改正錯誤，不斷完善了質(zhì)量保證體系，才能使實驗室的質(zhì)量控制工作得到充分保證。
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