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真空精餾法在鋰電池電解液回收中的應(yīng)用

閱讀:566      發(fā)布時(shí)間:2024-2-2
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為什么要進(jìn)行鋰電池電解液回收處理?

鋰離子電池是由正極(鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物等)、負(fù)極(一般為炭素材料)、電解液、隔膜(聚乙烯、聚丙烯等)、粘結(jié)劑(聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯)等組成。目前有關(guān)廢舊鋰離子電池處理工藝的研究大多集中在貴重金屬方面,例如鎳、鈷、錳、鋰等金屬材質(zhì)因其自身的經(jīng)濟(jì)價(jià)值被先行深入研究。

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而電解液成分復(fù)雜,尤其是LiPF6 的存在,使得電解液接觸高溫環(huán)境就易發(fā)生分解,產(chǎn)生有毒有害物質(zhì),因此電解液處置不當(dāng)會(huì)帶來嚴(yán)重的安全和環(huán)境問題。同時(shí),電解液本身的高附加值也決定需合理回收電解液。


電解液組成及性質(zhì)是什么?

在各種商用鋰離子電池系統(tǒng)中,液態(tài)電解液占主流地位。

液態(tài)電解液一般由鋰鹽、有機(jī)溶劑、添加劑三部分組成。電解質(zhì)鹽,主要為六氟磷酸鋰(LiPF6),其暴露在空氣中易反應(yīng)生成 HF、 LiF、PF5 等對(duì)人體有害的物質(zhì);有機(jī)溶劑主要有碳酸酯類、醚類和羧酸酯類;添加劑作為電解液中非必要成分,主要有碳酸亞乙烯酯、乙酸乙酯等,含量較少。

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1:常見電解液的溶劑、溶質(zhì)及添加劑種類[1]


真空精餾方法在電解液回收處理的優(yōu)勢

真空精餾法是在高真空環(huán)境下利用電解質(zhì)和溶劑的沸點(diǎn)不同,經(jīng)過多次冷凝和汽化后將電解質(zhì)分離出來。在高真空下,精餾主要是為了防止電解液揮發(fā)損失。


案例分享

中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院,周立山等[2]在惰性氣體的氛圍下拆解電池得到電解液,然后經(jīng)過精餾裝置減壓真空精餾,將電解液分為有機(jī)溶劑和六氟磷酸鋰初級(jí)產(chǎn)品,再對(duì)這兩部分分別進(jìn)行純化,使之成為高純度的產(chǎn)品,其中純化后的六氟磷酸鋰回收率可達(dá) 82.7%

天津卡特化工技術(shù)有限公司,毛國柱等[3]則另辟蹊徑,通過真空精餾的方法,先將有機(jī)液體從電解液中分離出來,剩余的電解液通過添加比其多倍的硫酸氫鉀,在高溫下持續(xù)煅燒 5 h,然后與飽和 KF 溶液反應(yīng)得到可以作為產(chǎn)品的 LiF。

例如,下圖1所示,為乙醇和水的連續(xù)分離過程,上升汽流和下降的液流在塔內(nèi)直接接觸,易揮發(fā)組分將更多的由液相轉(zhuǎn)移到汽相,而難揮發(fā)組分將更多的由汽相轉(zhuǎn)移到液相。這樣,塔內(nèi)上升的汽流中乙醇的濃度將越來越高,而下降的液流中水的濃度會(huì)越來越高,只要塔足夠高,就能夠使塔頂引出的蒸汽中只有乙醇,加熱釜引出的溶液只有水。


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1:乙醇-水溶液連續(xù)精餾流程

1-精餾塔;2-冷凝器;3-再沸器


同樣,利用真空精餾法來回收鋰電池電解液,主要有以下優(yōu)勢:

● 得到的產(chǎn)物可以達(dá)到比較高的純度,能夠用于電池再生產(chǎn),節(jié)約生產(chǎn)成本;

● 該過程環(huán)保清潔,不易造成二次污染;

● 和堿液吸收法、熱裂解法、超聲萃取法等其他工藝相比較,不會(huì)破壞主要成分,鋰鹽和有機(jī)溶劑的回收率相對(duì)較高。


由以上得知,鋰電池電解液成分復(fù)雜,混合了鋰鹽和多種有機(jī)試劑等,高溫易蒸發(fā),且多為熱敏性物質(zhì)。需通過真空精餾的方式,使用較高的理論塔板數(shù)的精餾塔才能將這些成分依次分離,從而達(dá)到分類回收的目的,實(shí)現(xiàn)資源重復(fù)利用的可能性。

那么,德國Pilodist同心管精餾柱技術(shù)可以給鋰電池電解液回收帶來什么便利呢?


德國Pilodist同心管精餾柱技術(shù)

同心管精密分餾柱由兩根經(jīng)精巧設(shè)計(jì)和精密校準(zhǔn)的同心管玻璃柱融合而成,垂直上升的蒸氣與同心環(huán)形間隙中的液體薄膜之間高效傳質(zhì),使得精密分餾柱具有很高的分離效率。


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同心管的外圓內(nèi)壁和內(nèi)圓外壁均設(shè)計(jì)成為精密設(shè)計(jì)的螺旋刮痕形式,使得在冷凝器冷凝的液體通過刮痕可以順流而下,并形成液膜加大熱交換接觸面積,直至蒸餾釜。


同心管技術(shù)具有如下的技術(shù)優(yōu)勢:

• 壓力降小

• 滯留量小

• 適用于熱敏性物質(zhì)

• 高分離效率

• 極少量蒸餾(低至1mL

• 極少工作流量


而且,Pilodist精餾線產(chǎn)品主要有精密分餾裝置PD104/PD105、微型精餾系統(tǒng)HRS500C溶劑回收裝置PD107等,都可以配備同心管精餾柱,特別適合熱敏性物質(zhì)在真空條件下的柔性蒸餾分離提純。

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Pilodist HRS 500C實(shí)驗(yàn)室微型精餾系統(tǒng)

其中,HRS500理論塔板數(shù)高達(dá) 60 塊理論塔板。


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Pilodist PD 104精密分餾系統(tǒng)


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Pilodist PD 105精密分餾系統(tǒng)

PD104PD105的理論塔板數(shù)高達(dá)90塊理論塔板數(shù)。


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Pilodist PD 107溶劑回收系統(tǒng)

PD107溶劑回收系統(tǒng),60塊理論塔板數(shù)。

可針對(duì)客戶不同處理量、不同實(shí)驗(yàn)需求等選擇不同的儀器配置方案。


參考文獻(xiàn):

[1] 陸劍偉,潘曜靈,鄭靈霞,等鋰離子電池電解液的清潔回收利用及廢氣治理方法[J].浙江化工. 1006-4184202110-0040-06.

[2] 周立山,劉紅光,葉學(xué)海,等一種回收廢舊鋰離子電池電解液的方法: 201110427431.2[P]. 2012-06-13.

[3] 毛國柱,侯長勝,霍愛群,等一種回收處理廢舊鋰電池電解液及電解液廢水的處理方 法 : 201310562566.9 [P].


PILODIST

德國PILODIST是德祥集團(tuán)深合作伙伴之一。德國PILODIST公司源自于蒸餾及精餾設(shè)備供應(yīng)商。公司傳承原Fischer公司專業(yè)的蒸餾及精餾設(shè)備制造技術(shù),為全球石油化工、精細(xì)化工行業(yè)及科研院所客戶提供高品質(zhì)的原油蒸餾系統(tǒng)、精餾系統(tǒng)、溶劑回收系統(tǒng)、汽液相平衡和分子蒸餾等。


德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年,總部位于中國香港特別行政區(qū),分別在越南、廣州、上海、北京設(shè)立分公司。主要服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個(gè)辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn),5個(gè)維修中心和2個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

30多年來,德祥一直深耕于科學(xué)儀器行業(yè),主營產(chǎn)品有實(shí)驗(yàn)室分析儀器、工業(yè)檢測儀器及過程控制設(shè)備,致力于為新老客戶提供更完善的解決方案。公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,維修售后,實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃,CRO凍干工藝開發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后。與高校、科研院所、政府機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及諸多企業(yè)保持密切合作,服務(wù)客戶覆蓋制藥、醫(yī)療、商業(yè)實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)、環(huán)保、石化、食品飲料和電子等各個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域。

20092021年間,德祥先后榮獲了“年度佳代理商“、"年度高銷售獎(jiǎng)“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念,致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商,為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。

我們始終相信,每一天都在使這個(gè)世界變得更美好!

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