TG QMC差熱分析儀/熱膨脹儀/熱機(jī)械分析儀與四極質(zhì)譜儀自動(dòng)測(cè)量系統(tǒng)
【簡單介紹】
【詳細(xì)說明】
這些優(yōu)化包括:
- 將整個(gè)氣體傳輸系統(tǒng)加熱到zui高 300℃
- 改進(jìn)的單步入口系統(tǒng),所使用的熔融石英毛細(xì)管反應(yīng)性低、在離子源部分膨脹率小。
- 將 Proteus® 熱分析軟件與質(zhì)譜軟件相整合,方便操作與數(shù)據(jù)交換。
由于氣體傳輸系統(tǒng)溫度高,不使用減壓孔,*地減少了熱分析試驗(yàn)釋放的分解產(chǎn)物的凝聚。由此保證了高檢測(cè)靈敏度,方便了各種特定氣體產(chǎn)物的定量檢測(cè)。
通過進(jìn)氣系統(tǒng)與熔融石英毛細(xì)管,使用獨(dú)立于熱分析軟件的 QMS 403 D Aëolos® 軟件,可以對(duì)其他氣源進(jìn)行獨(dú)立的分析。對(duì)于這類應(yīng)用,QMS本身有一套自成系統(tǒng)的軟件。
Netzsch 熱分析儀器在設(shè)計(jì)階段就考慮到了與氣體分析系統(tǒng)如 QMS 403 D Aëolos® 或帶氣體池的 FTIR 系統(tǒng)的聯(lián)用,包括對(duì)氣體傳送路徑進(jìn)行優(yōu)化,以及從爐體到氣體檢測(cè)器的完整加熱。這減少了氣體在冷點(diǎn)的凝聚損失,只需使用非常小流量的載氣,即已足夠完成整個(gè)傳輸。由于揮發(fā)產(chǎn)物的稀釋很少,導(dǎo)致在 QMS 403 D 中的高的檢測(cè)靈敏度。
QMS 403 D Aëolos® - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)
- 質(zhì)量范圍:1 amu ... 300 amu
- 離子源:電子碰撞,能量 100 eV
- 兩個(gè)涂敷 Y2O3 的銥陰極管
- 檢測(cè)器:Faraday 與 SEV(通道倍增器)
- 真空系統(tǒng):渦輪分子泵與隔膜泵(無油真空)
- 套在金屬管中的直徑 75 µm 的石英毛細(xì)管,帶備用毛細(xì)管,可自由更換。
- 適配器頭、毛細(xì)管與 QMS 入口系統(tǒng)的加熱溫度可調(diào)整,zui高可至 300℃。
- Bypass 系統(tǒng),用于從爐腔內(nèi)抽出氣體。
- 優(yōu)化的離子源(響應(yīng)時(shí)間,靈敏度,使用壽命)
- 通過加熱的適配器,連接到 DSC, TG, STA 與 DIL。
帶氣體出口的熱分析爐體結(jié)構(gòu)圖
毛細(xì)管氣體出口示意圖
QMS 403 D Aëolos® - 軟件功能
QMS 403 D - 熱分析聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
QMS 部分分析功能:
- 模擬掃描,掃描速率 > 0.2 s/amu
- 掃描柱狀圖,掃描速率 > 200 ms/amu
- 多離子檢測(cè)(MID)模式,zui多可同時(shí)檢測(cè) 64 個(gè)可選的質(zhì)量數(shù),掃描速率 > 10 ms/amu
- 特征溫度(起始點(diǎn),峰值與終止點(diǎn))
- 峰面積積分,用于定量分析與標(biāo)定
- 質(zhì)譜曲線相減
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QMS 403 D Aëolos® - 應(yīng)用實(shí)例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮?dú)鈿夥铡?0 K/min 升溫速率下加熱至 1400℃。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物,與 TG 曲線上的相應(yīng)失重臺(tái)階對(duì)應(yīng)的很好。
硅晶—有機(jī)污染
下圖實(shí)例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用,對(duì)硅晶片上的微量有機(jī)污染物進(jìn)行了鑒定。
測(cè)量使用 1.6g 的大體積樣品,放到氧化鋁坩堝(5ml)中,在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800℃。由于有機(jī)成分的釋放,使得樣品在 700℃ 之前出現(xiàn)了兩個(gè)非常小的質(zhì)量失重臺(tái)階(0.002% 和 0.008%)。作為演示,下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。
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