數(shù)字位移傳感器（LVDT）-- TMA 402 Hyperion® 的核心

這是一項(xiàng)經(jīng)過(guò)時(shí)間考驗(yàn)的技術(shù)，同樣也使用于熱膨脹儀中。其精度*，zui低可測(cè)量納米級(jí)的尺寸變化（數(shù)字靈敏度為 0.125nm）。

真空密閉恒溫系統(tǒng)

TMA 402 Hyperion® 的測(cè)量系統(tǒng)通過(guò)水浴恒溫，因此，爐體的熱輻射和周圍環(huán)境的氣溫波動(dòng)都不會(huì)影響到系統(tǒng)。

為了保證測(cè)量的純凈氣氛及儀器的真空度，儀器中所有的單元均為真空密閉設(shè)計(jì)。TMA 402 F1 中使用了渦輪分子泵，真空度可達(dá) 10^-4mbar，與 MFC（質(zhì)量流量控制器，TMA 402 F3 中為選件）結(jié)合使用，就可以在測(cè)量過(guò)程中選擇測(cè)試所需純凈氣氛，如惰性氣體或氧化性氣體。

同步測(cè)量力和位移信號(hào)

TMA 402 Hyperion® 的系統(tǒng)里，施加在樣品上的作用力以電磁方式控制，因此，系統(tǒng)在測(cè)試過(guò)程（如蠕變模式）中能夠快速檢測(cè)到負(fù)荷改變。與那些只能預(yù)先設(shè)定作用力的儀器不同，TMA 402 Hyperion® 中高靈敏度的傳感器（靈敏度 < 0.01mN）通過(guò)推桿實(shí)時(shí)監(jiān)控作用力，然后再根據(jù)需要自動(dòng)地加以調(diào)整。

精確控制作用力

TMA 402 Hyperion® 的電控制系統(tǒng)可以在 mN 精度上控制作用力，使用這種高精度控制作用力，即使像纖維，薄膜類易破損材料的測(cè)試也可順利進(jìn)行；同時(shí)，可通過(guò)軟件控制作用力以步進(jìn)或線性的方式改變，測(cè)試蠕變和壓縮模式就變得格外方便；此外，TMA 402 Hyperion® 還提供額外的附加功能，包括多種脈沖可供選擇，如矩形和斜坡形的單頻或多頻的振蕩力（頻率可達(dá) 1Hz，選件），在此模式下材料的一些粘彈性能就可以很方便得以表征，如彈性模量和蠕變模量。

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 軟件功能

TMA 402 F1/F3 Hyperion® 的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

TMA 部分軟件功能：

• 多種校正方式：校正支架系統(tǒng)自身的膨脹，以及偏移量與樣品長(zhǎng)度修正。
• 根據(jù)系統(tǒng)設(shè)置自動(dòng)調(diào)整作用力和位移信號(hào)
• 表征特征溫度：自動(dòng)確定起始點(diǎn)、峰值和終止點(diǎn)溫度
• 標(biāo)注玻璃化溫度和軟化點(diǎn)溫度（符合 DIN 標(biāo)準(zhǔn)）
• 可設(shè)定在軟化點(diǎn)后自動(dòng)停止測(cè)量。
• 計(jì)算并標(biāo)注工程膨脹系數(shù)和物理膨脹系數(shù)
• 自動(dòng)監(jiān)控?zé)Y(jié)步驟
• 速度控制燒結(jié)軟件（RCS）：勻速燒結(jié)收縮，以優(yōu)化燒結(jié)工藝（選件）
• 多種可選作用力，表征粘彈特性。

擴(kuò)展功能：

• c-DTA® 功能：標(biāo)注吸放熱效應(yīng)的溫度
• 熱動(dòng)力學(xué)軟件：表征和優(yōu)化燒結(jié)過(guò)程
• 密度軟件：監(jiān)控熔融過(guò)程前后的體積和密度改變
• 峰分離軟件：有效分離重疊峰

• TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 應(yīng)用實(shí)例

  低溫下的材料表征

  高分子薄膜的拉伸測(cè)量

  對(duì)薄膜施加作用力，測(cè)量其拉伸形變，收縮形變以及各向異性。此例中，在拉伸的模式下，我們測(cè)量了一個(gè)厚度為 40 μm 的聚碳酸酯薄膜的拉伸以及收縮的現(xiàn)象。由于作用力的不同，結(jié)果也差異甚大。施加作用力較小時(shí)（5mN），薄膜在高溫下收縮，而在施加較大作用力時(shí)（50mN），薄膜則發(fā)生膨脹形變。

  
  

  壓縮殘余形變的測(cè)量

  對(duì)于密封材料而言，能夠在經(jīng)過(guò)持續(xù)的作用力后恢復(fù)至原始狀態(tài)是至關(guān)重要的。為了測(cè)量這一性質(zhì)，我們施加 3N 的作用力于某種彈性密封材料上，隨后減少為 5mN 持續(xù) 40 小時(shí)，可以觀察到壓縮量為 21%，撤去作用力，30min 后壓縮量恢復(fù)了 16.2%，60min 后恢復(fù)了 16.8%。在長(zhǎng)達(dá) 30 小時(shí)之后，材料并沒有恢復(fù)到原始狀態(tài)，仍有殘余形變，這是由該材料的粘彈特性所致。

  
  

  聚四氟乙烯的粘彈性表征

  將三點(diǎn)彎曲模式與振蕩力相結(jié)合，既定材料的粘彈性就可以得以表征。在 -150℃ 到 150℃ 之間，對(duì)四氟乙烯棒施加矩形的調(diào)制力（由 0.2N 的靜態(tài)力和三種不同的動(dòng)態(tài)力分別復(fù)合而成）。根據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)特性和膨脹系數(shù)，可計(jì)算得到其儲(chǔ)存模量 E 和溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，同時(shí)可觀察到聚四氟乙烯的三種典型變化：即 -100℃ 的 β 轉(zhuǎn)變，0℃ 到 50℃ 的晶型轉(zhuǎn)變以及 100℃ 的玻璃化轉(zhuǎn)變。

  
  

  高溫下的材料表征

  鈦酸鋁的燒結(jié)

  在汽車工業(yè)中，鈦酸鋁是作為催化轉(zhuǎn)換器的載體材料。下圖為鈦酸鋁坯體在室溫到 1450℃ 間的測(cè)試，測(cè)試的zui后將鈦酸鋁在 1450℃ 時(shí)恒溫 7 小時(shí)。結(jié)果顯示，在加熱過(guò)程中，樣品收縮量為 12.7%；燒結(jié)過(guò)程分為兩步，較大的一次燒結(jié)速率為 0.13%/min；而在恒溫段，樣品又進(jìn)一步地收縮了 0.6%。耐馳還提供速率控制燒結(jié)軟件（RCS 選件），可進(jìn)一步優(yōu)化燒結(jié)工藝。

  
  

  揮發(fā)性產(chǎn)物的分析

  對(duì)于粘土和粉末樣品，通常使用的測(cè)試方法是TMA-MS（Aëolos®）聯(lián)用，溫度范圍是室溫至800℃。樣品zui先釋放出吸附結(jié)合水和層間水（收縮0.01%）；在300℃，有機(jī)組分開始燃燒（在 m18（H2O）與 m44（CO2）的曲線上出現(xiàn)峰）,但是由于含量較少，對(duì)膨脹曲線并無(wú)明顯影響；在487℃到536℃間，粘土中的礦物成分脫水，圖譜中所對(duì)應(yīng)的收縮為0.05%。