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氣相色譜法測定黃芩提取物亞微乳中的乙醇?xì)埩?/h2>

閱讀：323      發(fā)布時間：2017-5-2

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　　1儀器與試藥
 

　　GC7900型 氣 相 色 譜 儀，F(xiàn)ID檢 測器，甲醇和無水乙醇均為色譜純，黃芩提取物亞微乳(自制，批號20100810，2100813，20100816)。
 

　　2方法與內(nèi)容
 

　　2.1色譜條件
 

　　SUPELCOWAX10聚 乙 二 醇 毛 細(xì) 管柱(1.0μm×0.53mm×30m) ，程序升溫(初始溫度80°C，保持2min，以8°C·min-1速 率升 至120°C，再保持2min) ，載氣為氮氣，流速19mL·min-1，檢測器溫度220°C，進(jìn)樣口溫度200°C，進(jìn)樣量1μL。
 

　　2.2樣品溶液的制備方法
 

　　2.2.1對照品溶 液 的 制 備
 

　　精 密 稱 取 無 水 乙 醇 對照品100.5mg，加 水 定 容 至10mL，得 到10.05g·L-1的 對 照 品 貯 備 液，分 別 吸 取對 照 品 貯 備 液50，100，200，300，400，500μL至5mL量瓶中，加入甲醇20μL作 為 內(nèi) 標(biāo) 液，加 水 定 容 得 分 別為0.101，0.201，0.402，0.603，0.804，1.005g·L-1的乙醇 內(nèi) 標(biāo)對照品溶液。
 

　　2.2.2樣品溶液的制備
 

　　取樣品5mL于25mL量瓶中，加入甲醇100μL作 為 內(nèi) 標(biāo) 液，加 水 稀 釋 至 刻度線，超聲處理10min，0.22μm濾膜過濾，即得。
 

　　2.3專屬性考 察
 

　　按 照 上 述 方 法 制 備 對 照 品 及 樣品溶液各1份，依 次 進(jìn) 樣，對 照 品 溶 液 中 各 峰(圖1)保留 時 間 分 別為5.924，6.221min，各 峰 分 離 度 良好;樣品溶液中各 峰(圖2)保 留 時 間 分 別 為5.961，6.259min，各峰分離度也良好。
 

2.4線性范圍
 

　　取系列濃度 的 對 照 品 溶 液(乙 醇 質(zhì)量 濃 度 分 別 為0.101，0.201，0.402，0.603，0.804，1.005g·L-1) ，依 次進(jìn) 樣 記 錄 峰 面 積，以 乙 醇 與 甲 醇峰面積之比為縱坐標(biāo)(Y) ，乙醇進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X) ，繪制標(biāo) 準(zhǔn) 曲 線，計 算 得 回歸 方 程 為Y=0.4632X-0.0116(R2=0.9988) ，結(jié) 果 表 明，乙 醇 在0.101～1.005g·L-1線性關(guān)系良好，可用于含量測定。
 

　　2.5精密度試 驗
 

　　取內(nèi)標(biāo)對照品溶液質(zhì)量濃度為0.804g·L-1，連 續(xù) 進(jìn) 樣6次，記 錄 峰 面 積，測 得 乙 醇與甲醇 峰 面 積 之 比RSD1.02%，表 明 本 法 精 密 度良好。
 

　　2.6穩(wěn) 定 性 試 驗
 

　　取 第 一 批 樣 品(批 號20100810) ，照2.2.2，平行制備 樣 品，分 別 于0，2，4，6，8h進(jìn) 樣，測得乙醇與甲醇峰面積之比均值為0.1907，計算RSD1.51%，表 明 樣 品 溶 液 在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
 

　　2.7重 復(fù) 性 試 驗
 

　　取 第2批 樣 品(批 號20100813) ，照2.2.2，平行制備6份樣品，測定，測得乙 醇 與 甲 醇 峰 面 積 之 比 均 值為0.1664，計 算RSD1.99%。
 

　　2.8zui低 檢 測 限
 

　　將對照品逐步稀釋，以 信 噪 比3∶1(S/N=3)計算，求得zui低檢測限為3.03mg·L-1。
 

　　2.9回 收 率 試 驗
 

　　精 密 吸 取 第 二 批 樣 品(批 號20100813)2.5mL6份，分 別 加 入 內(nèi) 標(biāo) 對 照 甲 醇100μL和10.05g·L-1的乙醇對照液500μL，加水稀釋至25mL，超聲處理10min，0.22μm濾膜過濾，測定 記 錄 峰 面 積，計算平均回收率為100.42%，RSD2.27%，表明方法準(zhǔn)確可靠，見表1。
 

　　2.10樣品含量測定
 

　　取3批樣品，每批均照2.2.2平行制備3份樣品，各取1μL檢測，記 錄 峰 面 積，測定結(jié)果記錄入表2。
 

3討論
 

　　黃芩提取物(主 要 成 分 為 黃 芩 苷)溶 解 性 較 差，幾乎不溶于水、難溶于甲醇和乙醇等，脂溶 性 和 水溶性都比較低，而且有效成分分子 具 有 較 大 的 極 性，因此口服的生 物 利 用 度 很 低，極大地影響其藥效的發(fā)揮。研究表明，將黃芩提取物與磷脂在無水乙醇的條件下反應(yīng)，制備成磷脂復(fù)合物 以 后，其 水 溶 性 和脂溶性都可以 得 到 明 顯 改 善，且脂溶性改善更為明顯，這提 示 該 復(fù) 合 物 可 以 制 備 成O/W型 乳 劑。經(jīng)過一系列的處方因素篩選以及工藝研究，我 們 成功的制備了黃芩提取物磷脂復(fù)合物亞微乳。
 

　　本文所建立的乙醇?xì)埩袅康腉C檢 查 方 法，經(jīng)方法學(xué)檢驗是 準(zhǔn) 確 可 靠 的，可用于黃芩提取物亞微乳中乙醇?xì)埩袅康臋z查。