国产睡熟迷奷系列网站,欧美激情一级精品国产,欧美高清在线观看一区二区,欧美黄片一区二区视频

　　1．液相色譜柱柱子的清洗

　　即使樣品和流動(dòng)相已做過前處理，也仍難以完成避免柱子受到污染，因此必須對(duì)柱子行清洗。清洗應(yīng)定期進(jìn)行，如果在短期內(nèi)分析許多樣品，則以每日清洗一次為宜，至少也應(yīng)一周一次，防止有太多的雜質(zhì)在柱上堆積。

　　反相柱的常規(guī)洗滌辦法是：分別取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱體積（既對(duì)于一根4.6mmX25cm的柱來說，通常是50-60ml，而對(duì)于9.4mm內(nèi)經(jīng)X50cm的柱來說，通常是500-600ml） ，使之通過柱子。然后用流動(dòng)相平衡（通常仍用20倍柱體積），柱一般將恢復(fù)正常。如果選擇性仍和以前不一樣，則表明還有其他雜質(zhì)留在柱子里，這時(shí)應(yīng)考慮更加嚴(yán)格的清洗：先用20倍柱體積的水，再用相同體積0.05mol/L硫酸，zui后用流動(dòng)相溶劑。酸洗常能洗下有機(jī)溶劑所不能洗下的剩余雜質(zhì)。在低pH值下做長(zhǎng)期（一天或更長(zhǎng)）清洗是不適宜的，但50ml洗液以2ml/min的速度清洗25min，一般對(duì)健合相沒有損害。注意，強(qiáng)堿不能用來清洗任何微粒硅膠柱（不論是健合相還是非健合相），因?yàn)楣枘z骨架會(huì)溶解。對(duì)于嚴(yán)重污染的反相柱，只能采用再生的方法。

　　2．液相色譜柱柱頭空隙的處理

　　拆下不銹鋼燒結(jié)過濾器后，檢查柱床，常可見柱頭塌陷，此時(shí)先剔掉無規(guī)則床層和帶色填料，使柱床呈白色并*水平，再使甲醇作糊狀填料勻漿液，將填料勻漿液滴在柱上靠重力從勻漿液中排出甲醇液，重復(fù)數(shù)次，直到水平，完成了柱的再生。此時(shí)，如果柱頭孔隙深度小于1cm，可以采用下述局部重裝的辦法，否則，柱應(yīng)當(dāng)*重裝或更換。

　　柱入口局部重裝時(shí)采用的填料可以和原填料一樣，也可以用玻璃珠。粒徑大于20um的可用敲打充填法干裝。如果粒徑小于20um則要用合適的溶劑配成勻漿，勻漿逐次加入，每次加入前都要使上一次加入的全部沉降。把孔隙填滿后，用刮刀將填料刮平，更換柱入口接頭，把柱重新接到液相儀器上，慢慢地增加流動(dòng)相流速和系統(tǒng)壓力，直到操作上限為止。讓相當(dāng)于10-20 倍柱體積的流動(dòng)相通過柱子，然后逐漸降低流速，并使壓力降為零，再把柱子卸下來，并卸下入口接頭，觀察柱的入口。此時(shí)孔隙應(yīng)當(dāng)減小，但是由于新加入的填料在系統(tǒng)的操作壓力下壓入柱頭，孔隙不可能一次就被全部充滿。重復(fù)上述重裝過程，直到柱上加不進(jìn)更多的填料為止。一旦柱子填充完畢，可加進(jìn)混合樣品，測(cè)定柱子的性能是否已經(jīng)改善。

　　想了解更多液相色譜柱信息歡迎客服