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HJ 1078-2019 固定污染源廢氣 含硫有機(jī)化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的氣袋采樣-預(yù)濃縮

氣相色譜-質(zhì)譜法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醛、甲乙硫酰、二硫化碳、乙硫醛、二甲二硫、嘻盼共8種含硫有機(jī)化合物的測定

當(dāng)取樣量為50.0m1時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測定的含硫有機(jī)化合物的方法檢出限為0.01~0.02mg/m測定下限為0.04-0.08mg/m

方法原理

用氣袋采集固定污染源廢氣，經(jīng)冷陰濃縮、熱解析后，進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測搭進(jìn)行檢測：通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量

儀器和設(shè)備

采樣裝置：氣袋采樣裝置的要求執(zhí)行HJ732的相關(guān)規(guī)定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能，可配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有電子擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃描、自動(dòng)手動(dòng)調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

毛細(xì)管色譜柱：60m×0.32mn×1.04um（100%二甲基聚硅氧燒固定液），或其他等效毛細(xì)管色譜柱

氣體冷研濃縮儀：具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能：應(yīng)具有二級冷餅，能引入液氨冷卻到-180℃，完成三段式捕集并去除HO及CO等干擾。濃縮儀內(nèi)部管路、與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連接管路均使用情性化材質(zhì)，并能在50~150℃范圍加熱

濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器：可進(jìn)行氣袋和罐自動(dòng)進(jìn)樣，內(nèi)部管路均使用情性化材質(zhì)且具有管絡(luò)加熱功能：

罐：內(nèi)壁情性化處理的不銹鋼罐，容積6L或其他大容積罐用于存放標(biāo)準(zhǔn)使用氣，容積0.45L或其他小容積用于存放樣品。罐的耐壓值>241kP

氣體稀釋儀：具備對罐加壓稀釋功能，稀釋倍數(shù)可達(dá)1000倍，內(nèi)部管路使用情性化材市

罐清洗裝置：能將罐抽全真至（10Pa），具有加溫、加濕、加壓清洗功能

氣袋：容積至少為1L的氟聚合物或其他等效材質(zhì)氣袋，帶有情性材質(zhì)的密封閥或密封墊：

真空壓力表：精度要求7kPa，壓力范圍：-101~202kPa

氣密進(jìn)樣針：10ml，帶可拆卸側(cè)孔針頭和圓孔針頭

氣路連接頭：用于串聯(lián)罐（6.6）與氣袋（6.9），宜選用情性化材質(zhì)，連接管路盡可能

堵頭：可用不銹鋼螺帽和隔墊組裝或購買商業(yè)化產(chǎn)品。

液氨罐：不銹鋼材質(zhì)，容積為100~200L

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備