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一、前言
分子式為 C6H12N4 ,別名六亞甲基四銨。該物質(zhì)用途廣泛,在醫(yī)學(xué)上常用作消毒防腐藥, 用于防治慢性或復(fù)發(fā)性的下尿路感染,還用于治療手足多汗及腋臭。本實(shí)驗(yàn)使用JH-V3 卡爾費(fèi)休容量法水 分儀測(cè)定其水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出微量水分含量,大大提高檢測(cè)效率和精度。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V3卡爾費(fèi)休容量法滴定儀,雙鉑電極,分析天平等
2.2、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定劑雙組份。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3. 1 、樣品測(cè)試:
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入甲醇溶劑 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設(shè)置好 參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開進(jìn)樣口橡膠塞,根據(jù)樣品消耗滴 定液的體積選擇進(jìn)樣量,迅速加入試樣 (0.2g 左右) ,立即蓋好橡膠塞,點(diǎn)擊開始測(cè)定,用卡爾. 費(fèi)休滴定 劑滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣量,計(jì)算樣品的水分含量。
3.2、儀器參數(shù)
JH-V3 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 庫倫水分儀參數(shù)設(shè)置
攪拌速度:35% | 終點(diǎn):150mv |
控制區(qū):240mv | 漂移值:25ug/min |
混合時(shí)間:120s | 終止類型:相對(duì)漂移終止 |
最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 水分含量測(cè)試結(jié)果
樣品編 號(hào) | 滴定液濃 度 | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 水分含 量 | 平均水 分含量 | RSD (%) |
1 |
2.755 | 0.20175 | 1.717 | 2.3452 |
2.333 |
3.5271 |
2 | 0.20033 | 1.752 | 2.4090 | |||
3 | 0.21016 | 1.713 | 2.2457 |
4.2、結(jié)論
用JH-V3 卡爾費(fèi)休容量法水分儀測(cè)定的水分,測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,能夠準(zhǔn)確檢測(cè)其微量 水分含量。
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