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馬鞭草中*、熊果酸的蒸發(fā)光散射檢測(cè)器含量檢測(cè)

來(lái)源:上海三為科學(xué)儀器有限公司   2020年10月23日 14:08  

馬鞭草(測(cè)試物質(zhì):*、熊果酸

馬鞭草Mobiancao  VERBENAE HERBA

本品為馬鞭草科植物馬鞭草Verbena officinatis L. 的干燥地上部分。6?8 月花開(kāi)時(shí)采割,除去雜質(zhì),曬干 。

【性狀】本品莖呈方柱形,多分枝,四面有縱溝,長(zhǎng)0.5?lm表面綠褐色,粗糙;質(zhì)硬而脆,斷面有髓或中空。葉對(duì)生,皺縮,多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穗狀花序細(xì)長(zhǎng),有小花多數(shù),氣微,味苦。

【鑒別】 (1)本品粉末褐色。莖表皮細(xì)胞長(zhǎng)多角形類(lèi)長(zhǎng)方形,垂周壁多平直,具氣孔。葉下表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲,氣孔不定式或不等式,副衛(wèi)細(xì)胞3?5個(gè)。腺鱗頭4細(xì)胞,直徑23?58μm;柄單細(xì)胞。非腺毛單細(xì)胞?;ǚ哿n?lèi)圓形或類(lèi)圓三角形 ,直徑24? 35μm , 表面光滑,有3 萌發(fā)孔。

(2)本品粉末2g,加80%甲酵60ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹捉?ml使溶解,作為供試品溶液 。另取馬鞭草對(duì)照藥材lg,同法制對(duì)照藥材溶液,再取熊果酸對(duì)照品,加甲醇制成每l m l 含lmg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗(yàn),吸取上述三種液各lμl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 5 : 8:0.1) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上, 顯相同顔色的斑點(diǎn)。

【檢査】 水分 不得過(guò)10.0 % .

總灰分  不得過(guò)12.0% 。

酸不溶性灰分 不得過(guò)4.0% 。

【含量測(cè)定】 高效相色譜法 測(cè)定 。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八基硅烷鍵合硅膠填充劑;以甲酵-0.2%醋酸溶液 (82.5 : 17.5)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果峰計(jì)算低于5000。

對(duì)照品溶液的制備 取*對(duì)照品、熊果酸對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲酵制成每lml含*50μg、熊果酸0. lmg混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.5g,精密稱(chēng)定 ,置具塞錐形瓶中,精密加人無(wú)水乙醇25ml,稱(chēng)定重童,加熱回流4小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取濾液10ml,加1% 氨水3ml,混勻,用石油醚(30?60℃)振搖提取3次,每次15ml,棄去石油醚液,取乙醇蒸干,殘?jiān)蛹捉腿芙?,轉(zhuǎn)移至5 m l量瓶中,加甲醉至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl、20μl,供試品溶液20μll,注入相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含齊墩果(C 30H 48 03)和熊果酸(C30H 48O 3)的總量不得少于0.30% .

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【炮制】 除去殘根雜質(zhì),洗凈,稍潤(rùn),切段 ,干燥。

本品呈不規(guī)則的段。莖方柱形,四面有縱溝,表面綠褐色,粗糙。切面有髓或中空。葉多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穂狀花序,有小花多數(shù)。氣微,味苦。

【鑒別】 【檢査】 【含量測(cè)定】 同藥材。

【性味與歸經(jīng)】 苦,涼。歸肝、脾經(jīng)。

【功能與主治】 活血散瘀,解毒,利水,退黃,截瘧。于癥瘕積聚,痛經(jīng)經(jīng)閉,喉痹,癰腫,水腫,黃疸,瘧疾。

【用法與用量】 5?10g。

【貯蔵】 置干燥 。

 

 

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