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　　飲用水水質(zhì)關(guān)系到每個(gè)人的健康，對(duì)人們的日常生活有著重要影響。近年來隨著生活水 平的不斷提高，越來越多的消費(fèi)者選擇礦泉水作為日常飲水，我國礦泉水市場(chǎng)快速發(fā)展，產(chǎn) 量逐年遞增。目前，大多數(shù)市售礦泉水或礦物質(zhì)水中均添加氯hua鉀，但具體添加的量值尚沒 有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)定，適量氯化物對(duì)人體健康有益，但超出一定范圍則會(huì)對(duì)人體健康造成不良影 響。 氯化物傳統(tǒng)的分析方法有硝酸銀，電位滴定法，分光光度法和離子色譜 法[3-8]。但這些方法均或多或少存在著一定的不足，如分析速度慢、終點(diǎn)判斷難或重現(xiàn)性較 差等。由于大多數(shù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)檢測(cè)波長在 165 nm~900 nm 范 圍內(nèi)，而氯的特征譜線處于 130 nm 的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因此，利用 ICP-OES 來檢測(cè)氯通常被認(rèn)為 是件難以企及的事情。
 

　　摘 要：建立利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)檢測(cè)礦泉水中氯的分析方法。樣品經(jīng) 0.22 μm 水系膜過濾處理后，分別選擇譜線 858.597 nm 和 894.806 nm 作為檢測(cè)波長，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜 儀(ICP-OES)進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)與國標(biāo)推薦的離子色譜法的測(cè)定值進(jìn)行比較。選擇 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 為分析譜線，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為 5 μg/ml~50 μg/ml 時(shí)，線性方程分別為 y=134.87x+33.575、 y=100.36x-87.418，相關(guān)系數(shù)(r)分別為 0.9999、0.9993，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 7.42%、3.12%。6 份已知氯含量的礦泉水樣品的加標(biāo)回收率為 95.69%~105.45%。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與國家標(biāo) 準(zhǔn)方法-離子色譜法檢測(cè)數(shù)據(jù)吻合度較高，用其測(cè)定礦泉水中氯化物的含量具有較高的準(zhǔn)確度。本法測(cè)定 水中氯化物與國標(biāo)離子色譜法相比，具有操作簡便、分析速度快和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足礦泉水中 氯化物的檢測(cè)需求。
 

　　氯化物是礦物鹽的一種，主要以氯離子形式廣泛存在于組織與體液中，是細(xì)胞外液數(shù)量 多的陰離子。氯離子是保持人體細(xì)胞內(nèi)外體液量、滲透壓以及水和電解質(zhì)平衡*的 要素。氯化物含量過高時(shí)，可干擾人體電解質(zhì)平衡，使人體細(xì)胞外滲透壓增加，導(dǎo)致細(xì)胞失 水，代謝過程出現(xiàn)故障。 我國現(xiàn)行飲水相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中[1][2]，僅有 GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)氯化物 *進(jìn)行了規(guī)定，*值為 250 mg/L。該*值標(biāo)準(zhǔn)引用世界衛(wèi)生組織水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，制定原 則主要是基于感官性狀。水中氯化物的味閾值取決于共存的陽離子，一般超過 250 mg/L 產(chǎn) 生味道，比如當(dāng)飲水中氯離子含量達(dá)到 250 mg/L，相應(yīng)的陽離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺到咸味。 此外，水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長。
 

　　本文介紹了利用 ICP-OES 測(cè)定瓶裝礦泉水中氯的分析方法，并與離子色譜法進(jìn)行測(cè)試 對(duì)比。結(jié)果表明，該方法測(cè)定水中氯具有操作簡便、分析速度快和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，可以 滿足瓶裝礦泉水中氯的檢測(cè)需求。
 

　　1 材料與方法 1.1 儀器與試劑 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，Optima 8000，美國珀金埃爾默 儀器有限公司；離子色譜儀(IC)，ICS5000，美國賽默飛世爾公司。去離子水(電阻率 18.2 mΩ·cm2, 20 ℃)；氯的單元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液[GBW(E)080268，1 000 μg/ml，批號(hào)：14076]。 1.2 方法 1.2.1 工作參數(shù) ICP-OES 測(cè)定氯的工作參數(shù)：測(cè)定波長為 Cl 894.806 nm 和 858.597 nm；冷 卻氣流速為 12 L/min；輔助氣流速為 0.2 L/min；霧化氣流速為 0.55 L/min；RF 功率為 1300 W；等離子體觀測(cè)方式為軸向觀測(cè)。 IC 測(cè)定氯的工作參數(shù)：淋洗液種類為氫氧化鈉溶液；淋洗液流速為 1 mL/min；梯度淋 洗條件為 0 min~5 min 為 20 mmol/L， 5 min~10 min 為 30 mmol/L，10 min~15 min 為 60 2 第十五屆原子光譜用戶會(huì)論文集 mmol/L，15 min~ 20 min 為 20 mmol/L；色譜柱為 DIONEX IonPac AS19(4 mm×250 mm)； 保護(hù)柱為 DIONEX IonPac AG19 (4 mm×50 mm)；進(jìn)樣量為 25 μL；抑制電流為 149 mA。 1.2.2 樣品處理 離子色譜測(cè)定水樣前，水樣用 0.22 μm 水系膜過濾處理。
 

　　2 結(jié) 果 2.1 分析譜線選擇及工作曲線 由于氯元素的靈敏線主要集中在 130 nm~160 nm 的遠(yuǎn)紫外光 區(qū)，而本文使用的 ICP-OES 檢測(cè)波長在 165 nm~900 nm 范圍內(nèi)，無法對(duì) 165 nm 以下的譜線 進(jìn)行檢測(cè)。即使能夠檢測(cè)，在實(shí)驗(yàn)過程中，需要使用高純 N2進(jìn)行吹掃，而且需要不斷進(jìn)行 光學(xué)初始化，優(yōu)化中間狹縫與光柵之間的位置，以保證譜線的靈敏度。 因此，本文通過比較氯元素在 165 nm~900 nm 時(shí)靈敏線的發(fā)射強(qiáng)度、信噪比和譜線干 擾情況，選擇 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 進(jìn)行對(duì)比分析。用去離子水作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液， 并將 Cl- 標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L 和 50 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在上述 ICP-OES 儀器參數(shù)下進(jìn)行測(cè)定，以氯的峰面積對(duì)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 結(jié)果見表 1 所示。
 

　　2.2 方法的檢出限 連續(xù)測(cè)定空白溶液 11 次，以其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限，得到此 方法 Cl 858.597 譜線檢出限為 0.010 7 mg/L，Cl 894.806 譜線檢出限為 0.015 9 mg/L。 2.3 方法的精密度 取 10 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 份，選擇譜線 Cl 858.597 和 Cl 894.806 分別平行 7 次進(jìn)樣連續(xù)測(cè)定氯含量，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 7.42%、3.12%2.4 方法的回收率 取 6 份已知氯含量的礦泉水樣品，每 2 份為 1 組，分別向 3 組樣品中加 入氯單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.0 mg /L、20 mg /L、30 mg /L，選擇 894.806 nm 為分析譜線，測(cè)定 加標(biāo)回收率，不同加標(biāo)量下的氯的回收率為 95.69%~105.45%(表 3)。
 

　　對(duì)上述 2 組數(shù)據(jù)做配對(duì) T 檢驗(yàn)，P=0.475>0.05，數(shù)據(jù)結(jié)果顯著相關(guān)，表明電感耦合等離 子體發(fā)射光譜法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法-離子色譜法檢測(cè)數(shù)據(jù)吻合度較高，用其測(cè)定礦泉水中氯化 物的含量具有較高的準(zhǔn)確度。且電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)速度快，單個(gè)樣品測(cè)定時(shí) 間<1 min，而離子色譜法單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間約為 20 min，效率大大提高。
 

　　3 結(jié) 論 本文建立了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定礦泉水中氯化物的方法，該方法測(cè)定 水中氯化物具有操作簡便、精密度和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足礦泉水中氯化物的檢測(cè)需 求，且分析速度與目前國標(biāo)推薦的離子色譜法相比具有明顯優(yōu)勢(shì)，能提高分析效率。 ICP-OES 測(cè)定的是水中全部氯元素(游離氯、氯酸鹽等含氯化合物)的總和，理論上其 檢測(cè)值應(yīng)大于離子色譜測(cè)定值，但在本文檢測(cè)的樣品中，僅有一個(gè)樣品檢測(cè)值符合上述理論 分析，具體原因還需通過大量樣本檢測(cè)和水中其他元素干擾分析等研究做進(jìn)一步分析。此外， 當(dāng)氯濃度<5 mg/L 時(shí)，往往存在穩(wěn)定性較差的問題，而且目前還無法進(jìn)行水中多種陰離子、 陽離子的同時(shí)測(cè)定，因此不可能替代離子色譜在檢測(cè)水中陰離子、陽離子的位置，但本文作 為檢測(cè)技術(shù)的創(chuàng)新還是一種有益的探索。
 

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