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【儀器網(wǎng) 解決方案】毛細管電泳又稱高效毛細管電泳，是一類以毛細管為分離通道、以高壓直流電場為驅(qū)動力的新型液相分離技術(shù)。毛細管電泳儀的主要部件包括直流高壓電源、毛細管、電極和電極槽、沖洗進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。
一、電流不穩(wěn)定
波動或無電流
可能原因及處理方法：
1、毛細管中形成氣泡，沖洗毛細管，升高電壓以限制初始加熱或?qū)彌_液脫氣。
2、毛細管堵塞，用吸收溶液(如NaOH)沖洗毛細管，當觀察200nm的在線信號時，應該看到基線上有“臺階”，如果仍然堵著，用注射器或高壓氣體手動沖洗。
3、毛細管斷裂，更換毛細管
4、緩沖液瓶中沒有緩沖液或者裝錯緩沖液，灌裝/改變緩沖液瓶。
5、大體積進樣，正常情況下分析過程中電流應該保持穩(wěn)定。
二、基線不穩(wěn)定
1、基線有毛刺
(1)緩沖液沉淀，采用0.2或0.45μm的濾膜過濾緩沖液。
(2)緩沖液中有微小的氣泡，用超聲波或真空對緩沖液進行脫氣。
(3)樣品沉淀驗證樣品組分在緩)中液中有足夠的溶解度。
2、基線噪聲大
(1)毛細管接口中的狹縫堵塞，用甲醇或水清洗狹縫。
(2)氘燈老化，使用DAD測試來測定氘燈的光強度和工作時間，若必要就更換新的氘燈。
(3)數(shù)據(jù)采集速率太高，確定峰寬，需要的話降低采集速率
(4)參比波長設置不合適，分析過程中采集1^光譜圖，在不影響樣品吸收的情況下采用盡可能低的波長，并采用寬的帶寬。
(5)緩沖液在檢測波長有吸收，使用UV吸收低的緩沖液，如磷酸鹽和硼酸鹽特別是在低于210nm檢測時。
3、基線飄移
(1)毛細管準直定位不合適，重新在檢測器塊中安裝毛細管卡套。
(2)溫度未平衡，打開頂蓋之后要有10-20分鐘的平衡時間。
(3)氘燈剛剛開啟，開啟氘燈后要有15-30分鐘的平衡時間。
三、分離效率差
1、寬色譜峰
(1)樣品超載，降低樣品濃度或進樣量。
(2)過量的焦耳熱，降低電壓、緩沖液電導或毛細管內(nèi)徑。
2、變形的色譜峰
(1)樣品和緩沖液的離子淌度不匹配，調(diào)節(jié)淌度或增大緩沖液和樣品的電導差異。
(2)樣品超載，降低樣品濃度或進樣量。
3、峰拖尾
樣品吸附到毛細管壁，使用聚合物添加劑或涂層毛細管。
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展會城市：重慶市展會時間：2024-11-15