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  在氣相色譜分析中，待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后，通過(guò)檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào)，經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖，然后根據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間、峰面積或峰高，對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。因此，檢測(cè)器是檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量的部件，是氣相色譜的重要組成部分。

如何選擇合適的檢測(cè)器？

  氣相色譜檢測(cè)器是氣相色譜分析法的重要部分，它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面：一是檢測(cè)器的正確選擇和使用，二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測(cè)器，應(yīng)該是這兩方面均處于*狀態(tài)。

①檢測(cè)器的正確選擇和使用

  建立氣相色譜檢測(cè)方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測(cè)器，并使檢測(cè)器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮，即處于*狀態(tài)。

  通常用單一檢測(cè)器直接檢測(cè)，必要時(shí)可衍生化后再檢測(cè)，或用多檢測(cè)器組合檢測(cè)。檢測(cè)器正確選用和性能達(dá)到*，不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠，而且還可簡(jiǎn)化整個(gè)分析方法。反之，不僅得不到有關(guān)信息，浪費(fèi)了時(shí)間和精力，而且可能損壞檢測(cè)器。

②其他條件的優(yōu)化

  一個(gè)良好的檢測(cè)方法除考慮檢測(cè)器本身性能外，還應(yīng)該檢測(cè)到的色譜峰或信號(hào)不失真、不變形。因此，要求柱后至檢測(cè)器峰不變寬、不吸附，以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測(cè)器為佳。還要求檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過(guò)程中，或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過(guò)程中，或在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中不失真。另外，為了充分發(fā)揮某些檢測(cè)器的優(yōu)異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

如何提高FID的靈敏度？

  因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響，在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對(duì)于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測(cè)器的靈敏度。

①氮?dú)?氫氣（N2/H2）流量比

  N2/H2流量比將明顯影響靈敏度，各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2/H2比*值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來(lái)確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的，載氣流量可在20-30mL/min之間；若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證*N2/H2比，用來(lái)保證*靈敏度。

②空氣流量

  空氣流量小于200mL/min時(shí)，流量大小對(duì)靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度太大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值

  放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見(jiàn)下圖。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪音會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID檢測(cè)器的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表訊號(hào)以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度

  進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID檢測(cè)器的靈敏度下降，因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊，襯管和石英棉，同時(shí)對(duì)FID檢測(cè)器進(jìn)行清洗。

當(dāng)FID被污染了應(yīng)如何清洗？

  下面提供四種清洗FID檢測(cè)器的方法，但在清洗檢測(cè)器前，需仔細(xì)閱讀所用氣相色譜對(duì)應(yīng)的說(shuō)明書，以確保不會(huì)造成檢測(cè)器損壞：

①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí)，可以略微加大載氣流量，同時(shí)增大檢測(cè)器的溫度，點(diǎn)火后，走基線，此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象，大多為有機(jī)化合物，噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主，有機(jī)物可以通過(guò)燃燒生成水（氣態(tài)）和二氧化碳（氣體）被趕走。

② 若噴嘴污染較嚴(yán)重，但還未*堵住時(shí)，可以用工具小心拆下，置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中（溶劑需浸沒(méi)噴嘴），于超聲波中超聲清洗。

  如果超聲清洗后還不行，可以用通針小心插入噴嘴孔中，輕輕抽拉，再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去，讓溶劑從噴嘴噴出（這會(huì)形成一定的壓力，可以將噴嘴孔壁的附著物清除）。然后，再次重復(fù)上述超聲波清洗操作，用超聲波清洗。

③當(dāng)噴嘴表面積碳（一層黑色物質(zhì)），這也會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。

④如果檢測(cè)器是因?yàn)榉e水造成的污染，先升高檢測(cè)器的溫度，運(yùn)行一段時(shí)間，看能否恢復(fù)正常；如果積水過(guò)多，則需要將檢測(cè)器拆下，先用脫脂棉擦干，然后按照上述②的方法將檢測(cè)器處理一邊即可恢復(fù)使用。

⑤清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，需先在120℃保持幾小時(shí)之后，再升至工作溫度。

TCD，如何確定物質(zhì)相對(duì)校正因子？

  采用TCD作為檢測(cè)器時(shí)，確定物質(zhì)相對(duì)校正因子通常有下面幾種方式：

①?gòu)奈墨I(xiàn)上查找相對(duì)校正因子

  對(duì)于常規(guī)組分，通常可以在色譜相關(guān)書籍或文獻(xiàn)上查到，如李浩春編寫的《分析化學(xué)手冊(cè)(第5分冊(cè))氣相色譜分析》。對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）而言，常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯，所用載氣為氦氣。

②實(shí)驗(yàn)測(cè)定相對(duì)校正因子

  對(duì)于某些比較特殊，在文獻(xiàn)上查不到相對(duì)校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測(cè)定某一物質(zhì)的校正因子，通常采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)校正因子時(shí)，要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性，否則會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)測(cè)得校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。

  一些分析者測(cè)得的相對(duì)校正因子之所以與文獻(xiàn)值不符, 并非操作參數(shù)的變動(dòng)引起，而是由于測(cè)量誤差造成，如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測(cè)量不準(zhǔn)、得到的峰很不對(duì)稱或分離不*等。對(duì)于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。

③利用規(guī)律對(duì)校正因子進(jìn)行估算

  目前能對(duì)校正因子進(jìn)行估算的，只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù)，又沒(méi)有已知準(zhǔn)確含量的樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可按相關(guān)參考書上介紹的方法進(jìn)行估算，如同系物在熱導(dǎo)檢測(cè)器上的相對(duì)摩爾響應(yīng)值（RMR）與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。

采用TCD，產(chǎn)生負(fù)峰的原因有哪些？

  采用TCD檢測(cè)器進(jìn)行樣品分析時(shí)，如果色譜峰出現(xiàn)負(fù)峰，先查閱一下色譜載氣與所測(cè)氣體的的導(dǎo)熱系數(shù)，如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，色譜峰就會(huì)呈現(xiàn)為負(fù)峰。這時(shí)需要做的是按照色譜說(shuō)明書上的說(shuō)明將TCD檢測(cè)器的極性更換一下即可。

  如果所測(cè)多組分樣品時(shí)色譜峰有正峰也有負(fù)峰，這是因?yàn)樗鶞y(cè)多組分中，部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，這時(shí)如果更換TCD檢測(cè)器的極性的話，原來(lái)的負(fù)峰變?yōu)檎澹瓉?lái)的正峰變?yōu)榱素?fù)峰，還是不能*解決問(wèn)題。如果出現(xiàn)這種情況，并且確實(shí)需要對(duì)樣品的全組分進(jìn)行定量分析的話，就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”即可。

FPD運(yùn)行中出現(xiàn)熄火？信號(hào)異常？

  當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測(cè)器在運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號(hào)過(guò)高或過(guò)低等異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)以檢測(cè)樣品、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象，逐步排查可能存在的問(wèn)題

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