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島津EPMA超輕元素分析之二:浙大學(xué)者解決超輕元素Be的微區(qū)定量分析
超輕元素Be
浙江大學(xué)饒燦教授團(tuán)隊(duì)利用島津電子探針EPMA-1720H對(duì)各種鈹?shù)V物進(jìn)行原位分析，探索定量分析的理想條件，精準(zhǔn)分析了羥硅鈹石、硅鈹石和綠柱石等鈹?shù)V物。鈹?shù)碾娮犹结樉_分析不僅可以深入了解鈹?shù)馁x存形式，發(fā)展鈹?shù)某傻V理論，也有利于系統(tǒng)認(rèn)識(shí)鈹?shù)牡V物地球化學(xué)性質(zhì)，相關(guān)研究成果發(fā)表在《科學(xué)通報(bào)》上。
超級(jí)金屬-鈹
鈹是一種“戰(zhàn)略關(guān)鍵金屬”，被譽(yù)為“超級(jí)金屬”、 “金屬”、 “空間金屬”、 “核子堆保護(hù)神”，鈹在國(guó)防和科技中的應(yīng)用具有不可替代的地位。地學(xué)研究領(lǐng)域，鈹?shù)臏?zhǔn)確定量測(cè)試對(duì)礦物工藝學(xué)研究、礦床成因解釋、礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)以及地質(zhì)過(guò)程的推演具有極其重要的意義。
鈹測(cè)試的難點(diǎn)
鈹?shù)难芯亢屠枚季哂兄匾默F(xiàn)實(shí)意義，但其原位精確地電子探針?lè)治鲆恢笔堑厍蚩茖W(xué)領(lǐng)域的難題。
1、高次線的干擾
“對(duì)于常見(jiàn)的鈹?shù)V物如綠柱石和硅鈹石或羥硅鈹石，Si 元素的高次線可能對(duì) Be 的 Kα 線有干擾”；
2、特征X射線峰位偏移
“相對(duì)于金屬鈹(峰位 11.4 nm)，其它鈹?shù)V物的峰位均出現(xiàn)了不同程度右移現(xiàn)象，其中鈹?shù)墓杷猁}和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而鈹?shù)呐鹚猁}礦物(Hambergite 和孟憲民石)的峰位右移較小，在 11.6 nm 左右。”
3、受基體吸收影響很大
“綠柱石(13.96 wt.% BeO)、孟憲民石(4.30 wt.% BeO)、羥硅鈹石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)對(duì)應(yīng)的峰位強(qiáng)度分別為 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金屬鈹?shù)姆鍙?qiáng)zui高，為70350cps。”
各種鈹?shù)V物中 Be 的狀態(tài)分析(圖源：參考文獻(xiàn))
解決方案
島津電子探針EPMA-1720H
1、測(cè)試的過(guò)程選擇PHA過(guò)濾高次線的干擾影響；
2、分別確定鈹?shù)V物中 Be 的特征峰位、合適的背景扣除(BG+和BG-)，盡可能選擇相同或相似的鈹?shù)V物標(biāo)樣；
3、根據(jù)需要延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間50-100 s 之間。由于基體效應(yīng)對(duì)超輕元素測(cè)試的影響很大，選擇配置52.5°高位特征X射線取出角，以及具有高靈敏度的全聚焦晶體的電子探針EPMA儀器，可以保證高精度的測(cè)試。
結(jié) 論
1.優(yōu)化了鈹?shù)?分析條件：加速電壓為 12 kV、無(wú)水鈹?shù)V物的分析束流為 100-200 nA、含水鈹?shù)V物的分析束流為 50-100 nA、需要選擇PHA過(guò)濾高次線的干擾；
2.使用上述條件，定量分析了幾類(lèi)主要鈹?shù)V物，包括羥硅鈹石、硅鈹石和綠柱石，均獲得了很好的測(cè)試結(jié)果；
3.同時(shí)探討了鈹定量分析的技術(shù)問(wèn)題，如鈹?shù)奶卣?X 射線峰形較平坦、強(qiáng)度不高和發(fā)生右移等現(xiàn)象。
用戶(hù)聲音
我國(guó)本身鈹資源較為匱乏，對(duì)外依存度達(dá)到80%以上。自然界已發(fā)現(xiàn)的含鈹?shù)V物約120余種，如綠柱石、磷鈹鈣石、硅鈹石等。Be作為一種超輕元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微區(qū)原位定量測(cè)試非常困難。島津電子探針的分辨率和靈敏度很高，常規(guī)元素的峰形都非常尖銳，對(duì)于超輕元素能夠很好地檢出，這也給含鈹?shù)V物的測(cè)試帶來(lái)了很大的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。2019年年底，饒教授在昆明舉行的島津電子探針用戶(hù)會(huì)上，專(zhuān)門(mén)就這方面的分析做了報(bào)告分享，引起了與會(huì)者的關(guān)注和熱烈討論。
浙江大學(xué)饒燦教授
參考文獻(xiàn)
吳潤(rùn)秋, 饒燦, 王琪. 關(guān)鍵金屬鈹?shù)碾娮犹结樂(lè)治鯷J].科學(xué)通報(bào). DOI:10.1360/TB-2020-0082。
撰稿人：趙同新、崔會(huì)杰
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