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【儀器網(wǎng) 解決方案】透射電子顯微鏡簡稱透射電鏡，是用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)的光學(xué)儀器，由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成，是物理、生物學(xué)等眾多科學(xué)領(lǐng)域的重要分析方法，常用于癌癥研究、材料科學(xué)、納米技術(shù)以及半導(dǎo)體研究等等。
樣品制備方法：
一、樣品要求：
1.粉末樣品基本要求
(1)單顆粉末尺寸應(yīng)小于1μm；
(2)無磁性；
(3)以無機(jī)成分為主，否則會造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍；
2.塊狀樣品基本要求：
(1)需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察；
(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察；
(3)無磁性；
(4)塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時長而且工序多，需要由專業(yè)人員指導(dǎo)制備；樣品制備的好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。
二、送樣品前的準(zhǔn)備工作
1.明確制備和觀察的目的
2.樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測試并確定結(jié)構(gòu)后，再決定是否做HRTEM；即可以節(jié)省時間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。
三、粉末樣品的制備
1.選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm)，這是關(guān)系到能否拍攝出高分辨率照片的首步。
2.用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上；
3.取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對電鏡觀察不利，難以找到實驗所要求粉末顆粒。)
4.等15 min以上以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將影響電鏡的真空。
四、塊狀樣品制備
1.電解減薄方法
用于金屬和合金試樣的制備。(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；(2)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；(3)拋光研磨到約100μm厚；(4)沖成Ф3mm 的圓片；(5)選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；(6)迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項：
(1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設(shè)備的清洗；
(2)電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄；
2. 離子減薄方法
用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備(1)塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；(2)均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；(3)用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；(4)用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；(5)用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高終減薄效率；(6)將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減??；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。
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