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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】在科學(xué)儀器的使用過(guò)程中，往往需要使用到不少基礎(chǔ)知識(shí)，今天小編就常用的實(shí)驗(yàn)技巧做一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。
一、玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來(lái)有下面幾種：
(1)用水刷洗：
可以洗去可溶性物質(zhì)，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來(lái)。
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗：
能除去儀器上的油污。
(3)用濃鹽酸洗：
可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。
(4)鉻酸洗液：
將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng)，冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。
洗液有強(qiáng)腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性，去污能力強(qiáng)，適用于洗滌油污及有機(jī)物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí)，洗滌效能下降，應(yīng)重新配制。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液：
將10gKMnO4溶于少量水中，向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液：
適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤(rùn)濕，無(wú)水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來(lái)水沖洗后，還殘留有Ca2+、Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗2～3次。
二 、化學(xué)試劑的取用
(1)固態(tài)試劑的取用
固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙，分別取用大量固體和少量固體。
試劑一旦取出，就不能再倒回瓶?jī)?nèi)，可將多余的試劑放入容器。
(2)液態(tài)試劑的取用
液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。
?、倭客擦咳?br />
量筒有5，10，50，100和1000mL等規(guī)格。取液時(shí)，先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒，一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下)，然后倒出所需量的試劑。后斜瓶口在量筒上靠一下，再使試劑瓶豎直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
?、诘喂芪?br />
先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭，趕走其中的空氣，然后松開(kāi)手指，吸入試液。
將試液滴入試管等容器時(shí)，不得將滴管插入容器。滴管只能，用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL，約20滴試液。
如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑，可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。
三、加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃，使用時(shí)注意安全，用火機(jī)點(diǎn)燃，而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來(lái)點(diǎn)火，這樣做，會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面，使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí)，蓋上蓋子，使火焰熄滅，不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán)，以免酒精揮發(fā)。
當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí)，應(yīng)把火焰熄滅，然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi)，加入酒精量為1/2～1/3壺)。
(2)酒精噴燈
使用方法：
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開(kāi)關(guān)，燈內(nèi)貯酒精量不能超過(guò)酒精壺的2/3。
?、陬A(yù)熱
預(yù)熱盤(pán)中加少量酒精點(diǎn)燃，預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出，便可將燈點(diǎn)燃。若無(wú)蒸氣，用探針疏通酒精蒸氣出口后，再預(yù)熱，點(diǎn)燃。
?、壅{(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
④熄滅
可蓋滅，也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過(guò)30min。冷卻，添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，而溫度不超過(guò)100℃時(shí)，先把水浴中的水煮沸，用水蒸氣來(lái)加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈，以承受各種器皿。
使用水浴時(shí)應(yīng)注意以下4點(diǎn)：
?、賾?yīng)盡量保持水浴的嚴(yán)密。
?、诋?dāng)不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，等水浴冷卻后，再加水繼續(xù)使用。
?、圩⒁獠灰褵苯优菰谒≈屑訜?，這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
在用水浴加熱試管，離心管中的液體時(shí)，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水)，將水加熱至沸。
?、茏⒁獠灰褵苯优菰谒≈屑訜?，這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
在用水浴加熱試管，離心管中的液體時(shí)，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水(或去離子水)，將水加熱至沸。
(4)油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，溫度又需高于100℃時(shí)，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤(pán)。先加熱鐵盤(pán)，被加熱的器皿放在沙上。若要測(cè)量沙浴的溫度，可把溫度計(jì)插入沙中。
(5)電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過(guò)調(diào)節(jié)外電阻來(lái)控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。
四、溶液與沉淀的分離
溶液與沉淀的分離方法有3種：傾析法、過(guò)濾法和離心分離法。
(1)傾析法
當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能沉降至容器底部時(shí)，可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。
具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，充分?jǐn)嚢韬?，沉降，傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上，即可把沉淀洗凈，使沉淀與溶液分離。
(2)過(guò)濾法
分離溶液與沉淀常用的操作方法是過(guò)濾法。過(guò)濾時(shí)沉淀留在過(guò)濾器上，溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中，所得溶液叫做濾液。過(guò)濾方法共有3種：常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾和熱過(guò)濾。
1)常壓過(guò)濾
此法為簡(jiǎn)便和常用，使用玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過(guò)濾。
按照孔隙的大小，濾紙可分為快速、中速和慢速3種?？焖贋V紙孔隙大。
過(guò)濾時(shí)，先把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角，放在漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤(rùn)濕濾紙，并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時(shí)如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡，應(yīng)該用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉，然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達(dá)到濾紙邊。這時(shí)漏斗頸應(yīng)全部被水充滿(mǎn)，而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后，漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，向?yàn)V紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿(mǎn)，并且頸內(nèi)氣泡*排出。然后把紙邊按緊，再放開(kāi)下面堵住出口的手指，此時(shí)水柱即可形成。在全部過(guò)濾過(guò)程中，漏斗頸必須一直被液體所充滿(mǎn)，這樣過(guò)濾才能迅速。
過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：調(diào)整漏斗架的高度，使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時(shí)，應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3。
如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪棒充分?jǐn)噭?dòng)，靜止放置一段時(shí)間，待沉淀下沉后，將上方清液倒入漏斗，如此重復(fù)洗滌兩三遍，后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。
2)減壓過(guò)濾
此法可加速過(guò)濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)。
循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓，由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過(guò)濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。
布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒(méi)的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙，開(kāi)泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開(kāi)始過(guò)濾。
當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶。
3)熱過(guò)濾
為保證濾紙與漏斗密合，第二次對(duì)折時(shí)先不要折死，把濾紙展開(kāi)成錐形，用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應(yīng)干凈而且干燥)的內(nèi)壁上，稍微改變?yōu)V紙的折疊程度，直到濾紙與漏斗密合時(shí)為止，此時(shí)可把第二次折邊折死。
某些物質(zhì)在溶液溫度降低時(shí)，易成結(jié)晶析出，為了濾除這類(lèi)溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì)，通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過(guò)濾時(shí)，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi)，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。
(3)離心分離
當(dāng)被分離的沉淀的量很小時(shí)，可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi)，放入電動(dòng)離心機(jī)(圖1-25)中進(jìn)行離心分離。使用離心機(jī)時(shí)，將盛有沉淀的離心試管放入離心機(jī)的試管套內(nèi)，在與之相對(duì)稱(chēng)的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管，然后緩慢起動(dòng)離心機(jī)，逐漸加速。停止離心時(shí)，應(yīng)讓離心機(jī)自然停止。
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