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【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】在許多材料的研究與應(yīng)用中，需要用到一些特殊的儀器來對(duì)各種材料從成分和結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)行分析研究。其中，X射線能譜儀(XPS)就是常用儀器之一。下面詳細(xì)介紹一下X射線能譜儀的基本原理、結(jié)構(gòu)、優(yōu)缺點(diǎn)及應(yīng)用。
X射線能譜儀的簡(jiǎn)介
X射線光電子能譜(XPS)也被稱作化學(xué)分析用電子能譜(ESCA)。該方法是在六十年代由瑞典科學(xué)家Kai Siegbahn教授發(fā)展起來的。由于在光電子能譜的理論和技術(shù)上的重大貢獻(xiàn)，1981年，Kai Siegbahn獲得了諾貝爾物理獎(jiǎng)。三十多年的來，X射線光電子能譜無論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展。XPS已從剛開始主要用來對(duì)化學(xué)元素的定性分析，已發(fā)展為表面元素定性、半定量分析及元素化學(xué)價(jià)態(tài)分析的重要手段。XPS的研究領(lǐng)域也不再局限于傳統(tǒng)的化學(xué)分析，而擴(kuò)展到現(xiàn)代迅猛發(fā)展的材料學(xué)科。目前該分析方法在日常表面分析工作中的份額約50%，是一種主要的表面分析工具。
X射線能譜儀工作的基本原理
X射線能譜儀為掃描電鏡附件，其原理為電子槍發(fā)射的高能電子由電子光學(xué)系統(tǒng)中的兩級(jí)電磁透鏡聚焦成很細(xì)的電子束來激發(fā)樣品室中的樣品，從而產(chǎn)生背散射電子，二次電子、俄歇電子、吸收電子、透射電子、X射線和陰極熒光等多種信息。若X射線光子由Si(Li)探測(cè)器接收后給出電脈沖訊號(hào)，由于X射線光子能量不同(對(duì)某一元素能量為一不變量)經(jīng)過放大整形后 送人多道脈沖分析器，通過顯象管就可以觀察按照特征X射線能量展開的圖譜。一定能量上的圖譜表示一定元素，圖譜上峰的高低反映樣品中元素的含量(量子的數(shù)目)這就是X射線能譜儀的基本原理。
X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)
能譜儀由半導(dǎo)體探測(cè)器、前置放大器和多道脈沖分析器組成。它是利用X射線光子的能量來進(jìn)行元素分析的。X射線光子有鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器接收后給出電脈沖信號(hào)，該信號(hào)的幅度隨X射線光子的能量不同而不同。脈沖信號(hào)再經(jīng)放大器放大整形后，送入多道脈沖高度分析器，然后根據(jù)X射線光子的能量和強(qiáng)度區(qū)分樣品的種類和高度。
X射線能譜儀的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)
1、X射線能譜儀的優(yōu)點(diǎn)
(1) 能快速、同時(shí)對(duì)除H和He以外的所有元素進(jìn)行元素定性、定量分析，幾分鐘內(nèi)就可完成；可以直接測(cè)定來自樣品單個(gè)能級(jí)光電發(fā)射電子的能量分布，且直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。
(2) 對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求低：對(duì)W.D的要求不是很嚴(yán)格；可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。
(3) 能譜所需探針電流小，是一種無損分析。對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子試樣、玻璃等損傷小。
(4) 是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約8-10g即可，靈敏度高達(dá)10-18g，樣品分析深度約2nm。
2、X射線能譜儀的缺點(diǎn)
(1) 分辨率低，比X射線波長(zhǎng)色散譜儀的分辨率(~10電子伏)要低十幾倍；
(2) 峰背比低(約為100)，比X射線波長(zhǎng)色散譜儀的要低10倍，定量分析尚存在一些困難；
(3) Si(Li)探測(cè)器必須在液氮溫度下保存和使用，因此要保證液氮的連線供應(yīng)；
(4) 不能分析Z小于11的元素，分辨率、探測(cè)極限以及分析精度都不如波譜儀。因此，它常常跟波譜儀配合使用。
X射線能譜儀的應(yīng)用
1、元素定性分析
元素周期表中的任何一種元素都有各自的原子結(jié)構(gòu)，與其他元素不同，正是這種結(jié)構(gòu)的不同，使得每種元素有自己的特征能譜圖，所以測(cè)定一條或幾條電子線在圖譜中的位置，很容易識(shí)別出樣品顯示的譜線屬于哪種元素。由于每種元素都有自己的特定的電子線，即使是相鄰的元素也不可能出現(xiàn)誤判，因此用這種方法進(jìn)行定性分析是非常準(zhǔn)確的。通過對(duì)樣品進(jìn)行全掃描，在一次測(cè)定中就可以檢出全部或大部分元素
2、元素定量分折
X射線光電子能譜定量分析的依據(jù)是光電子譜線的強(qiáng)度(光電子蜂的面積)反映了原于的含量或相對(duì)濃度。由于在進(jìn)行元素電子掃描時(shí)所測(cè)得的信號(hào)的強(qiáng)度是樣品物質(zhì)含量的函數(shù)，因此，根據(jù)所得電子線的強(qiáng)弱程度可以半定量或定量地得出所測(cè)元素的含量。之所以有半定量的概念，是因?yàn)橛绊懶盘?hào)強(qiáng)弱的因素除了樣品中元素的濃度外，還與電子的平均自由行程和樣品材料對(duì)激發(fā)X射線的吸收系數(shù)有關(guān)。在實(shí)際分析中，采用與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比較的方法來對(duì)元素進(jìn)行定量分析，其分析精度達(dá)1%～2%。
3、固體表面分析
固體表面是指外層的1～10個(gè)原子層，其厚度大概是 (0.1~1) n nm。人們?cè)缫颜J(rèn)識(shí)到在固體表面存在有一個(gè)與團(tuán)體內(nèi)部的組成和性質(zhì)不同的相。表面研究包括分析表面的元素組成和化學(xué)組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布。測(cè)定表面原子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。
4、化合物結(jié)構(gòu)鑒定
X射線光電子能譜法對(duì)于內(nèi)殼層電子結(jié)合能化學(xué)位移的測(cè)量，能提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)的變化和化合物氧化狀態(tài)的變，可以引起電子線峰位的有規(guī)律的移動(dòng)。據(jù)此，可以分析有機(jī)物、無機(jī)物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。
X射線能譜是常用的分析工具。在表面吸附、催化、金屬的氧化和腐蝕、半導(dǎo)體、電極鈍化、薄膜材料等方面都有應(yīng)用。目前X射線能譜儀已成為實(shí)驗(yàn)研究及分析技術(shù)中常用的工具，其測(cè)量意義重大。今后X能譜儀還需在分辨率、峰背比、使用范圍、探測(cè)精度等做更進(jìn)一步的完善和改進(jìn)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，更加優(yōu)良的X射線能譜儀將應(yīng)用于更多的部門和領(lǐng)域。
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