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更多> 【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】目前,用于揭示天然有機(jī)組分特征的分析技術(shù)可分為兩類:一是整體分析以獲得有機(jī)物主要組分的整體性質(zhì)包括元素組成、光譜特征等,比如核磁共振譜分析;二是分子水平分析以獲得特定類別有機(jī)組分的信息,比如氣相色譜法。
二次離子質(zhì)譜技術(shù)是目前靈敏度較高的表面微區(qū)分析方法,從20世紀(jì)初至今在發(fā)揚(yáng)其優(yōu)點(diǎn)減小或克服其局限性中不斷得到發(fā)展,成為一種*恃色的分析手段,在微電子技術(shù)、化學(xué)技術(shù)、納米技術(shù)以及生命科學(xué)等之中得到廣泛的應(yīng)用。
技術(shù)原理
二次離子質(zhì)譜技術(shù)(SIMS)是用一次離子束轟擊樣品表面,將表面的原子濺射出來(lái)成為帶電的離子,然后用質(zhì)譜儀分析離子的荷質(zhì)比,便可知道表面成分,是非常靈敏的表面成分分析手段,可用于鑒定有機(jī)成分的分子結(jié)構(gòu),是前沿的表面分析技術(shù)。
優(yōu)勢(shì)和弱點(diǎn)
SIMS的主要優(yōu)點(diǎn):
(1) 在超高真空下(<10-7Pa)進(jìn)行測(cè)試,可以確保得到樣品表層的真實(shí)信息;
(2) 原則上可以完成周期表中幾乎所有元素的低濃度半定量分析;
(3) 可檢測(cè)同位素,因而可用于分析同位素或利用同位素提供的信息;
(4) 可分析化合物,通過(guò)分子離子峰可得到準(zhǔn)確的分子量信息,通過(guò)碎片離子峰可得到分子結(jié)構(gòu)信息,靜態(tài)二次離子質(zhì)譜(SSIMS)可檢測(cè)不易揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的有機(jī)大分子(如銀表面沉積的單層B12);
(5) 可實(shí)現(xiàn)微區(qū)面成分分布的分析,由于離子束在體內(nèi)的擴(kuò)散比電子束小,因而在同樣束斑下可得到更高的空間分辨率;
(6) 可逐層剝離實(shí)現(xiàn)各成分的縱向剖析,連續(xù)研究實(shí)現(xiàn)信息縱向大約為一個(gè)原子層;
(7) 可在一定程度上得到晶體結(jié)構(gòu)的信息;
(8)由于質(zhì)譜法檢測(cè)的是具有特定質(zhì)荷比的離子,比各種電子譜的本底噪聲都要低得多,且可通過(guò)檢測(cè)正或負(fù)二次離子和選擇不同類型的一次束,使之對(duì)不同元素或化合物都有很高的檢測(cè)靈敏度,是所有表面分析方法中靈敏度高的一種,有很寬的動(dòng)態(tài)范圍。
SIMS存在的主要局限:
(1) 質(zhì)譜包含的信息豐富,在復(fù)雜成分低分辨率分析時(shí)識(shí)譜困難;
(2) 不同成分在同一基體或同一成分在不同基體中的二次離子產(chǎn)額變化很大,定量分析困難;
(3)一次離子(特別是動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(DSIMS))對(duì)樣品有一定的損傷;
(4)分析絕緣樣品必須經(jīng)過(guò)特殊處理;
(5)樣品組成的不均勻性和樣品表面的光滑程度對(duì)分析結(jié)果影響很大;
(6)濺射出的樣品物質(zhì)在鄰近的機(jī)械零件和離子光學(xué)部件上的沉積會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的記憶效應(yīng)。
應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)
SIMS法在近二、三十年來(lái)得到迅速發(fā)展,其檢測(cè)靈敏度達(dá)到10-6~10-9g/g。分析對(duì)象包括金屬、半導(dǎo)體、多層膜、有機(jī)物以至生物膜,應(yīng)用范圍包括化學(xué)、物理學(xué)和生物學(xué)等基礎(chǔ)研究,并很快擴(kuò)展到微電子、冶金、陶瓷、地球和空間科學(xué)、醫(yī)學(xué)和生物工程等實(shí)用領(lǐng)域。
SIMS目前也面臨著許多挑戰(zhàn)并且仍有著很大的發(fā)展空間。定量分析是SIMS的難點(diǎn),90年代中,標(biāo)準(zhǔn)化組織二次離子質(zhì)譜學(xué)分委員會(huì)(ISO/TC 201/SC 6)已決定從硅中硼的定量分析開始制定個(gè)SIMS方面的標(biāo)準(zhǔn),并由其組織了輪巡回測(cè)試。在對(duì)SIMS荃體效應(yīng)研究的基礎(chǔ)上發(fā)展的SNMS和MCs十技術(shù)也都促進(jìn)了SIMS定量分析問(wèn)題的發(fā)展。由于SIMS面臨著在工業(yè)過(guò)程的質(zhì)量控制方面進(jìn)一步推廣應(yīng)用的前景,將推動(dòng)更加靈活方便定量技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。同時(shí)由于二次離子發(fā)射過(guò)程和機(jī)理十分復(fù)雜,至今尚缺乏深入的了解,雖已發(fā)展了多種模型用來(lái)解釋不同的發(fā)射過(guò)程,但SIMS的基礎(chǔ)研究還遠(yuǎn)跟不上其迅速發(fā)展的應(yīng)用,因此SIMS基礎(chǔ)理論與實(shí)驗(yàn)研究、計(jì)算機(jī)模擬二次離子發(fā)射機(jī)理的研究將會(huì)得到更加迅速的發(fā)展。
我國(guó)雖然在二次離子質(zhì)譜的研究領(lǐng)域取得一定的進(jìn)展但由于SIMS的發(fā)展比發(fā)達(dá)國(guó)家晚了10余年,所以與當(dāng)前迅速發(fā)展的*技術(shù)相比,還存在著明顯差距。目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的SIMS儀器,基本上是法國(guó)Cameca公司生產(chǎn)的IMS系列產(chǎn)品,IMS-6f型二次離子質(zhì)譜儀在同位素分析方面有很大應(yīng)用。
二次離子質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)靈敏度很高,是有利的表面微區(qū)分析方法。具有定量分析范圍廣、可分析化合物、可深度縱向剖析等優(yōu)勢(shì),但同時(shí)也具有識(shí)譜困難、一次離子束對(duì)樣品有損害等局限。目前廣泛應(yīng)用于微電子技術(shù)、化學(xué)技術(shù)、納米技術(shù)、生命科學(xué)、物理學(xué)以及地球和空間科學(xué)等學(xué)科之中,在定量分析、基礎(chǔ)理論研究以及半導(dǎo)體應(yīng)用等方面仍有較大發(fā)展前景。
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