摘要:溶劑的純度是影響其使用效果的重要因素之一,是衡量溶劑等級的重要指標。本文以印刷用乙醇溶劑為分析對象,利用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀為檢測設備,對乙醇的純度進行了測試,并對試驗的過程、設備的原理、參數(shù)及適用范圍等內容進行了介紹,為企業(yè)分析溶劑的純度提供參考。
關鍵詞:溶劑純度、氣相色譜儀、乙醇、印刷用溶劑、溶劑等級
1、意義
按化學組成的不同,溶劑可以分為有機溶劑與無機溶劑兩種,均用于溶解自身以外的其他物質。對于印刷用的油墨來說,溶劑是其中*的組成部分,可降低油墨的粘稠度,使油墨的流平性和分散性更加優(yōu)異,并能夠調節(jié)揮發(fā)速度,使油墨更適用于印刷。常見的印刷用溶劑有甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、環(huán)己酮等,在印刷用溶劑使用前,其純度的高低是應測試的基本性能之一,這是因為該指標值的高低不僅反映了溶劑生產企業(yè)的生產能力,還與印刷速度、印刷成品的印刷質量息息相關。如對于非水溶性的油墨來說,若溶劑中的水分雜質含量較高,則會影響油墨的印刷適性,出現(xiàn)增稠返粗、沉淀分解等不良現(xiàn)象,同時還會影響溶劑整體的揮發(fā)速度,印刷成品易出現(xiàn)粘連現(xiàn)象,對復合膜來說,還有可能影響其復合牢度;而對于非苯類溶劑來說,若含有的苯類雜質較高,則可能引起印刷成品中殘留有部分苯類溶劑,影響成品的質量安全;另外若溶劑中的雜質溶劑含量較多,還可能影響油墨溶劑的配比,對印刷過程產生不利影響。因此,印刷用溶劑應具有較高的純度。
2、檢測樣品
本次試驗所檢測的溶劑樣品為某企業(yè)生產的印刷用乙醇溶劑。
3、檢測設備
本次試驗所采用的檢測設備為濟南蘭光機電技術有限公司提供的GC-7800氣相色譜儀。
3.1 試驗原理
氣相色譜儀是利用不同物質在色譜柱中的分配系數(shù)不同以實現(xiàn)物質分離的。所測試的樣品在氣化室中氣化后,氣體進入色譜柱中,鑒于不同的物質分配系數(shù)存在差異,其在色譜柱中的流動速度是不同的,故而離開色譜柱進入檢測器的時間不同,從而將混合的樣氣分離,表現(xiàn)為色譜圖中不同的出峰時間,實現(xiàn)對樣品的定性分析;進入檢測器的各物質則會轉化成相應的電信號送至數(shù)據(jù)處理站進行處理,表現(xiàn)為色譜圖上不同面積(峰高)的色譜峰,色譜峰高或峰面積的大小取決于其所對應的物質的含量多少,依此可實現(xiàn)對樣品的定量分析。
在測試乙醇溶劑的純度時,因溶劑中所含雜質是未知的,故而采用面積歸一法進行純度計算,即在假設溶劑中所含各物質的校正因子均為1且均會產生色譜峰的情況下,用乙醇產生的峰面積除以溶劑中所含各物質產生的峰面積之和,得到溶劑中乙醇的百分含量。
圖1 GC-7800氣相色譜儀
3.2 設備參數(shù)
- 兩個試樣制備恒溫室,控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃,控溫精度均為±0.1℃。
- 為防止樣品冷凝,進樣閥及樣品傳輸管路可設定溫度,并對其加熱,兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃,控溫精度均為±0.5℃。
- 設備的定量環(huán)為1.0 mL,用戶可根據(jù)需要選裝0.5 mL、2.0 mL、3.0 mL。
- 抽樣管路及進樣閥具有反吹清洗功能,可有效避免樣品的交叉污染。
- 采用了設計的自動制樣進樣系統(tǒng),采樣系統(tǒng)有取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,采樣壓力恒定,定量,重現(xiàn)性好,靈敏度高。
- 氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃,控溫精度均為±0.1℃,控溫范圍大于200℃時,控溫精度為±0.2℃。
- 檢測器采用單元化組合設計,采用即插即用擴展控制模式,配置了氫火焰離子檢測器、熱導池檢測器,可根據(jù)分析需要進行配置選擇。
- 儀器可進行恒溫和程序升溫操作,柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng),實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。
- 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能,具有高溫保護功能,任何一路溫控超過設定溫度一定范圍,儀器將斷電并報警。
3.3 適用范圍
(1) 設備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析,可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。
(2) 通過改制或增加特殊附件,設備還可用于氯乙烯單體含量的分析。
4、試驗過程
4.1 開機升溫。打開氣相色譜儀,設置氣化室溫度、色譜柱室溫度、檢測室溫度等儀器參數(shù)及樣品參數(shù)后,點擊開始,設備開始升溫,跑基線。
4.2 注入樣品。待設備各部位達到設定溫度,且基線平穩(wěn)后,用取樣針從樣品中抽取0.2 μL的樣液,注入到設備中。
4.3 開始試驗。點擊試驗選項,試驗開始,設備自動進行樣液的分析。
4.4 數(shù)據(jù)處理。點擊面積歸一法,設備自動顯示各色譜峰對應的物質的百分含量。
5、試驗結果
本次所測試的印刷用乙醇溶劑中乙醇的百分含量為99.7%。
6、結論
溶劑的純度是影響其用途及使用效果的重要因素,是評價溶劑等級的一項重要依據(jù)。本文以常用的氣相色譜法對印刷用乙醇溶劑的純度進行了測試,并用面積歸一法對試驗結果進行了分析。整個試驗過程簡單,Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀易于操作,設備的精度及測試結果的準確性高,試驗結果穩(wěn)定可靠。濟南蘭光機電技術有限公司是一家專業(yè)從事包裝檢測設備研發(fā)生產與包裝質量檢測服務的*企業(yè),設有專業(yè)的包裝檢測實驗室,且通過了CNAS認可,實驗室的檢測能力及檢測數(shù)據(jù)可在上得到認可。目前,公司可提供的檢測設備及檢測服務已涵蓋了包裝對氧氣、水蒸氣、氮氣、二氧化碳等氣體的阻隔性能,抗沖擊、抗穿刺、熱封性能、爽滑性能、密封性能等物理機械性能及溶劑殘留、蒸發(fā)殘渣等化學衛(wèi)生性能,具體的設備及檢測服務信息,濟南蘭光咨詢。愈了解,愈信任!Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術交流與合作!
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