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更多> ECD是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器,但它只對(duì)含有電負(fù)性元素的組分產(chǎn)生影響,因此這種檢測(cè)器適于分析含有鹵素等電負(fù)性元素的物質(zhì)。當(dāng)ECD的使用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),樣品組分的殘留、色譜柱以及隔墊的流失等均可能在ECD上殘留,造成ECD被污染,使得輸出信號(hào)增加到無(wú)法接受的程度。
特別是在長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)停用以后,由于檢測(cè)器使用前色譜柱和隔墊未經(jīng)過(guò)高溫烘烤,此種情況更容易遇到,此時(shí),應(yīng)對(duì)ECD進(jìn)行清洗,使其恢復(fù)正常。那么,ECD被污染的常見(jiàn)現(xiàn)象有哪些?
由于ECD的靈敏度非常高,所以對(duì)檢測(cè)室內(nèi)清潔度的要求也非常高。ECD有時(shí)會(huì)因污染而不能正常使用,通常ECD被污染的原因包括:1載氣純度達(dá)不到使用要求;2分析樣品的殘留;3溶劑選擇不當(dāng)?shù)取?br />
當(dāng)出現(xiàn)ECD被污染的情況時(shí),具體色譜分析現(xiàn)象有:1基線信號(hào)較高,或已經(jīng)達(dá)到平頭峰;2負(fù)峰增多;3有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)突然跳躍的鬼峰;4其它信號(hào)不正常的情況。
ECD使用時(shí)的注意事項(xiàng)如下:
1.保持整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈
ECD對(duì)雜質(zhì)十分敏感,故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入ECD池,將出現(xiàn)兩種異常:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高;二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子,使基流下降或基頻增高。兩者zui終均導(dǎo)致靈敏度降低。
具體的保潔措施是:
(1)系統(tǒng)氣密性好通過(guò)氣密性實(shí)驗(yàn),確保從氣源至檢測(cè)器出口的整個(gè)氣路系統(tǒng)氣密性好,
無(wú)空氣漏入。
(2)氣體純度高載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高
純氣。
(3)隔墊流失小進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化
8-12h,甚至再用溶劑萃取,然后使用。
(4)汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。
(5)柱流失小色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,低柱溫使用。
(6)樣品潔凈“臟樣品”應(yīng)作凈化處理。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
(7)毛細(xì)管柱兩端潔凈當(dāng)汽化室或檢測(cè)器溫度高時(shí),可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池,為此,可用低溫火焰,如丁烷打火機(jī)將其燒掉,以保持柱兩端潔凈。
(8)檢測(cè)器溫度高于柱溫10℃以上。
(9)保持吹掃氣暫時(shí)停機(jī)時(shí),保持少量吹掃氣通過(guò)ECD。
2.檢測(cè)器污染及其凈化
可據(jù)下跡象之一判斷ECD可能污染:
(1)直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如HP6890氣相色譜儀ECD,設(shè)計(jì)值是100-600Hz基頻為潔凈;實(shí)際判斷時(shí),通常認(rèn)為大于500Hz即可能有污染;
(2)噪聲增大,信噪比下降;
(3)基線漂移變大;
(4)線性范圍變??;
(5)出負(fù)峰,通常是在大峰后有負(fù)峰。
對(duì)已經(jīng)污染之ECD,操作者可用以下實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便凈化ECD法之一處理之。
(1)熱清洗法通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死。調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,
升檢測(cè)器溫度至350℃左右(63Ni源),柱溫250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復(fù)處理之。
(2)熱水蒸汽洗換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下,換上一根潔凈的短空柱,通N2氣,保持通常流速。升檢測(cè)器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子50-100uL,連續(xù)注射,共注射10-20次。若原接毛細(xì)管柱,即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100次。這樣,利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對(duì)大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩(若用自動(dòng)進(jìn)樣器可減輕一些工作量),占用時(shí)間長(zhǎng),清洗一次需1-2天,近年已較少使用。
(3)氫烘烤這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速至30-40mL/min汽化室和柱溫為室溫,將檢測(cè)器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。
如以上各法均無(wú)效,即需與生產(chǎn)廠家處理。
3.防止ECD過(guò)載
在色譜分析中可能因進(jìn)樣量大(或樣品濃度大),出現(xiàn)柱過(guò)載或檢測(cè)器過(guò)載。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個(gè)峰zui大達(dá)0.5-1mg,內(nèi)徑為0.25mm的WCOT柱為每峰小于(2-5)×10-8g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時(shí),每峰樣品量為10-8-10-13g。這當(dāng)然不會(huì)引起柱過(guò)載,但對(duì)線性范圍窄的ECD,則很容易達(dá)響應(yīng)飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加(或增加較小),而半峰寬增大。此亦稱ECD過(guò)載。顯然,它必將給定量帶來(lái)很大的誤差。這時(shí),必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi),再測(cè)定之。
4.注意安全放射性ECD中有放射源,為防止放射性危害,使用中應(yīng)注意:
(1)檢測(cè)器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外,于避風(fēng)、雨及非人行道處;
(2)經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者,才可拆卸ECD,否則不得拆卸;
(3)按正規(guī)要求,至少每6個(gè)月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測(cè)。
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