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【中國儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】作為與人們?nèi)粘I罹o密相關(guān)的消費品之一,化妝品中禁、限用成分的分析檢測,對于監(jiān)控化妝品質(zhì)量、保證消費者使用安全具有重要的研究意義。由于化妝品基質(zhì)復(fù)雜,基體干擾嚴(yán)重,難以對目標(biāo)物進行直接檢測,因此需要采用樣品前處理技術(shù)對其進行分離富集。
本文匯總了液相色譜法(HPLC)進行化妝品檢測的前處理方法:
性激素: 1 溶液狀樣品:準(zhǔn)確稱取樣品1g~2g于10mL具塞比色管中,在水浴上餾除乙醇等揮發(fā)性有機溶劑,用甲醇稀釋到10mL,備用。
2 膏狀、乳狀樣品:準(zhǔn)確稱取樣品1g~2g于100mL錐形瓶中,加入飽和氯化鈉溶液50mL,硫酸2mL,振蕩溶解后轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗。以環(huán)己烷30mL分三次萃取,必要時離心分離。合并環(huán)己烷并在水浴上餾除。用甲醇(3.1)溶解殘留物,轉(zhuǎn)移到10mL具塞比色管中,用甲醇稀釋到刻度?;靹蚝?,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液備用。
防曬劑: 1 不含蠟質(zhì)的化妝品如護膚類、香波、粉等:準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25mL具塞比色管中,加入混合溶液,定容,混勻,超聲振蕩20min~30min。取此震蕩液1.00mL,再用混合溶液稀釋至10.0mL,混勻后,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液備用。
2 含蠟質(zhì)的化妝品如唇膏、口紅等:準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25mL具塞比色管中,加入四氫呋喃,定容,混勻,超聲振蕩20min~30min。取此震蕩液1.00mL,再用四氫呋喃(3.2)稀釋至10.0mL,混勻后,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液備用。
氧化型染發(fā)劑燃料:取樣品約0.5g置于已加入1%亞硫酸鈉溶液1.0mL的25mL具塞比色管中,加乙醇(1+1)至25mL,超聲提取15min,離心,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
氮芥:取樣品約5g置于25mL分液漏斗中,加入水5mL,混勻。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2以下,加入三氯甲烷5mL,振搖30s后靜置分層(必要時離心),棄去有機相。再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水相至中性,加入碳酸鈉約50mg,用三氯甲烷5mL提取,振搖30s后靜置分層(必要時離心),將有機相放入刻度試管中,補加三氯甲烷至5mL,加入適量*干燥,待測定。氮芥標(biāo)準(zhǔn)使用溶液測定前須按上述步驟同樣處理。
斑蝥素: 稱取樣品5g置于25mL分液漏斗中,加入水5mL混勻。加三氯甲烷5mL振搖30s后靜置分層(必要時離心),將有機相放入刻度試管中,補加三氯甲烷至5mL,加入適量*干燥,待測定。
*、*: 準(zhǔn)確稱取樣品約1.0g于具塞比色管中,必要時在水浴上餾除乙醇等揮發(fā)性有機溶劑。用甲醇定容至10mL,常溫超聲提取15min,取上清液過0.45μm濾膜后備用。
防腐劑: 準(zhǔn)確稱取約1.00g樣品于具塞比色管中,必要時,水浴去除乙醇等揮發(fā)性有機溶劑。加甲醇至10mL,振搖,超聲提取15min,離心。經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
α-羥基酸: 準(zhǔn)確稱取樣品約1g于10mL具塞比色管中,水浴去除揮發(fā)性有機溶劑,加水至10mL,超聲提取20min,取適量樣品在10000rpm下高速離心15min,取上清液過0.45μm的濾膜后作為待測溶液。
去屑劑:準(zhǔn)確稱取香波樣品約0.5g于50mL具塞比色管中,加入乙腈+甲醇=95+5注1至刻度,振搖,超聲提取40min,必要時可離心。經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測溶液。
抗生素、*: 準(zhǔn)確稱取樣品約1g于10mL具塞比色管中,加入甲醇(3.1)+鹽酸(3.2)=1+1的混合溶液至刻度,振搖,超聲提取20min~30min。經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測溶液備用。
*2、*3: 準(zhǔn)確稱取樣品約0.5g于10mL具塞比色管中,用流動相定容至刻度,搖勻,超聲提取20min。經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液。
可溶性鋅鹽: 準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g~2.00g于25mL具塞比色管中,用水稀釋至10mL,混勻超聲提取20min,以5000rpm離心40min。取樣品離心液2.00mL~5.00mL用硝酸(3.2)稀釋至10.0mL,備用。
基質(zhì)復(fù)雜的化妝品分析,如果樣品凈化不干凈,會對儀器造成致命污染,同時也造成結(jié)果的不準(zhǔn)確。通過以上一些前處理方法,可以有效避免儀器被污染,同時也大大提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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