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　　粘性流體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測試一直是動態(tài)熱機(jī)械分析測試（DMA）的 難點(diǎn)之一。常規(guī)方法采用剪切形變模式，但是這類夾具對于室溫易于流動的 樣品顯得有些力不從心。本文給出了一種的替代方法，采用PE公司 設(shè)計的試料夾夾具夾持丙三醇樣品，得到的Tg結(jié)果不僅和差示掃描量熱儀 （DSC）的測試結(jié)果具有非常好的對應(yīng)性，而且轉(zhuǎn)變信號非常清晰，易于辨識。
　　
　　前言
　　
　　DMA是剖析材料松弛過程的*測試手段。針對室溫下處于粘性流動狀態(tài)的樣品，剪切形變夾具是常用的測試選項(xiàng)。但是這類樣品由于自身的流動性較大以及低溫區(qū)間剛度呈數(shù)量級增加等問題往往會引起剪切模式信號異常。如果能有一種剛度較大的夾具夾持住粘性流體樣品的話，則可以采用更合理地彎曲形變模式來研究這類樣品的松弛行為。PerkinElmer公司設(shè)計的試料夾技術(shù)正是這樣一類新型夾具，可以測試粘性流體樣品，由于夾具極剛性的結(jié)構(gòu)，本身不存在任何損耗模量信號貢獻(xiàn)，因此任何損耗模量信號均來源于樣品本身的松弛過程。
　　
　　DMA技術(shù)通過施加正弦交變應(yīng)力作用于樣品，實(shí)時測試樣品的應(yīng)變信號。
　　
　　利用這一原理，樣品的剛度、松弛信號可以通過計算得到的模量和損耗角正切值（Tan δ）加以表征。Tan δ是損耗模量與儲能模量的比值。通過測試樣品應(yīng)變相位角的滯后大小可以表征樣品的阻尼性能好壞。常規(guī)方法是繪制Tan δ和溫度的關(guān)系曲線，當(dāng)損耗角正切信號出現(xiàn)峰值信號時代表樣品進(jìn)入玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)間，因?yàn)闃悠吩谶@一溫度區(qū)域由于分子結(jié)構(gòu)的逐步“解凍”內(nèi)耗加大，表現(xiàn)為Tan δ出現(xiàn)峰值。
　　
　　本文選取丙三醇為目標(biāo)樣品用于演示PE公司網(wǎng)紋狀試料夾技術(shù)在粘性流體樣品測試方面的典型應(yīng)用。該類試料夾以不銹鋼作為基材，表面帶有網(wǎng)紋狀微結(jié)構(gòu)（目數(shù)尺寸約為1mm）。丙三醇樣品由于自身的表面張力會在試料夾表面形成自支撐結(jié)構(gòu)便于單懸臂模式的開展。此外，本文還比較了DMA與DSC兩種方法針對丙三醇樣品測試結(jié)果的重現(xiàn)性
　　
　　和對應(yīng)性。
　　
　　實(shí)驗(yàn)部分
　　
　　1、DMA測試方法
　　
　　丙三醇樣品滴加在不銹鋼網(wǎng)紋試料夾表面，靜置數(shù)分鐘以利于樣品的充分滲透擴(kuò)散。然后將試料夾夾持在DMA 8000的單懸臂夾具上，降溫至-150度開始測試。
　　
　　結(jié)果與討論
　　
　　圖1為樣品損耗模量和溫度的測試曲線。隨著溫度逐漸升高，丙三醇分子進(jìn)入玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域，同時損耗模量出現(xiàn)了明顯的峰值信號，且峰溫數(shù)值依賴于測定的頻率大?。ㄋ沙谶^程的典型特點(diǎn)）。測試得到的損耗模量值是樣品和試料夾的疊加信號，但是峰溫值僅來源于樣品本身，因?yàn)椴讳P鋼試料夾在測試溫度范圍不存在任何轉(zhuǎn)變信號。從結(jié)果中可以清晰的發(fā)現(xiàn)丙三醇樣品的峰溫介于-60~-70°C。