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*、參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用,選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%,也就是說(shuō),如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。
離子交換過(guò)程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當(dāng)量/克。
第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程:
步驟一:預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升zui后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二:加入樣品。
將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三:沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%,也就是說(shuō),如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。
離子交換過(guò)程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當(dāng)量/克。
第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程:
步驟一:預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升zui后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二:加入樣品。
將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三:沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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