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更多> 滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長玻璃管及開關(guān)組成,是在滴定時(shí)用來測定自管內(nèi)流出溶液的體積。
常量分析用的滴定管為50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差,所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。
滴定管的使用分為洗滌,查漏,裝液,排氣和讀數(shù)五個步驟,具體如下:
1、洗滌
滴定管使用前必須洗滌干凈,要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時(shí)管的內(nèi)壁全部為一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無明顯油污的滴定管,可直接用自來水沖洗。若有油污,可用滴定管刷蘸肥皂刷洗。若不行,則用鉻酸洗液洗滌,洗時(shí)應(yīng)事先關(guān)好活塞,每次將10~15毫升洗液倒人滴定管中,兩手平端滴定管,并不斷轉(zhuǎn)動,直至洗液布滿全管為止。然后打開活塞,將洗液放回原瓶中。若油污嚴(yán)重,可倒入溫洗液浸泡一段時(shí)間。用洗液洗過的滴定管,先用自來水沖洗,再用少量蒸餾水潤洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上,恒溫水浴鍋,震蕩培養(yǎng)箱,離心機(jī),電動磁力攪拌器,玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì),分度盤但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內(nèi)浸泡,或用橡皮管接于水泵上。輕捏玻璃珠,將洗液徐徐抽至近橡皮管處,讓洗液浸泡一段時(shí)間后,再把洗液放回原瓶中,然后用自來水沖洗,蒸餾水潤洗幾次。
2、查漏
將已洗凈的滴定管裝滿水,安置在滴定管架上直立靜置兩分鐘,觀察有無水滴漏下。然后,將活塞旋轉(zhuǎn)180℃,再靜置兩分鐘,觀察有無水滴漏下,如均不漏水,滴定管即可使用。
若酸式滴定管漏水,可按下法處理:取下玻璃活塞,用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指取少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圓周涂一薄層,尤其在孔的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽內(nèi)壁上,涂完以后將活塞插入槽內(nèi),插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動活塞,金屬套溫度計(jì),船用溫度計(jì),V型溫度計(jì),銅套溫度計(jì),數(shù)字壓力表,數(shù)字溫度表,活塞壓力計(jì),壓力表校驗(yàn)器從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態(tài),轉(zhuǎn)動是否靈活,并檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新涂凡士林。
若堿式滴定管漏水,可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉(zhuǎn)動,或略微向上推或向下移動一下,進(jìn)樣處理后仍然漏水,必須要更換玻璃珠或橡皮管。
3、裝液
為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內(nèi)壁的水稀釋,要先用所裝溶液潤洗滴定管。注入所裝溶液約5—6毫升,然后兩手平端滴定管,慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液流遍全管。打開滴定臂的活塞,使?jié)櫹匆簭墓芸谙露肆鞒?。如此潤?—3次后,即可裝人溶液。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。
4、排氣
當(dāng)溶液裝入滴定管時(shí),出口管還沒有充滿溶液。此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管,則把橡皮管向上彎曲,玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠,使溶液從出口管噴出,氣泡隨之逸出。氣泡排除后,加入溶液至刻度以上,再轉(zhuǎn)動活塞或擠捏玻珠,把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處或略低于“0”刻度處。
5、讀數(shù)
在讀數(shù)時(shí),要把滴定管從架上取下,用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方,使滴定管與地面呈垂直狀態(tài)。
讀數(shù)時(shí)視線必須與液面保持在同一水平面上。對于無色或淺色溶液,讀它們的彎月面下緣低點(diǎn)的刻度;對于深色溶液如*,碘水等,可讀兩側(cè)最高點(diǎn)的刻度。
使用滴定管的注意事項(xiàng)
(1)使用酸式滴定管時(shí),左手握滴定管,其無名指和小指向手心彎曲,輕輕地貼著出口部分,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動。
(2)注意不要向外用力,以免推出活塞造成漏水,應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。
(3)使用堿式滴定管時(shí),仍以左手握管。其拇指在前,食指在后,其他三指輔助夾住出口管。
(4)用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管,使玻珠移至手心一側(cè),這樣,使溶液可從玻珠旁邊空隙流出。
(5)注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻珠上下移動,不要捏玻珠下部橡皮管。以免空氣進(jìn)人而形成氣泡,影響讀數(shù)。
(6)滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行,滴定管下端伸入瓶中約1厘米,超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)、無菌均質(zhì)器、霉菌培養(yǎng)箱、低溫冷卻液循環(huán)泵必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。
(7)滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數(shù)次,倒立夾在滴定管架上。或者,洗后裝入蒸餾水至于刻度以上,再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。
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